【地方标准】 天然气组成分析 激光拉曼光谱法警

ICS 71.040.50 E24 DB61 陕西省地方标准 DB 61/T 1161—2018 天然气组成分析 激光拉曼光谱法 （Natural gas composition analysis Laser Raman spectroscopy） （2018-08-27发布，2018-09-27实施） 发布单位：陕西省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司提出，由陕西省能源局归口。 本标准起草单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。 本标准主要起草人：王成达、顾菁华、李世强、王念喜、赵习森、范昊坤、王娟、原敏、孙建博、周普。 本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院负责解释。 联系信息：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院，地址：西安市科技二路75号，邮编：710075，电话：029-89581691。 1 范围 本标准规定了激光拉曼光谱法在天然气组成分析中的适用气体组分及浓度范围、方法提要、试剂与材料、仪器与设备、测定步骤、结果及重复性要求。 本标准适用于天然气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷等组分的分析，可用于一个或多个组分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13609 天然气取样导则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 零点气（zero gas） 用于建立激光拉曼分析仪零点的标准气体。 3.2 吹扫气（purge gas） 用于确保系统内无干扰物质的气体。 3.3 标准气（calibration gas） 用于校准测量仪器和测量过程的标准物质。 4 适用气体组分及浓度范围 本标准适用的气体组分及浓度范围如下（摩尔分数，%）： 氢：0.01～100 氧：0.01～100 氮：0.01～100 一氧化碳：0.01～100 二氧化碳：0.01～100 硫化氢：0.01～30 甲烷：0.01～100 乙烷：0.01～100 丙烷：0.01～100 正丁烷：0.01～10 异丁烷：0.01～10 5 方法提要 激光器向样品室发射激光，激光与样品分子相互作用产生拉曼散射光。通过检测不同分子的特征拉曼光谱频率和强度，确定样品中各组分的种类及含量。 6 试剂与材料 6.1 零点气和吹扫气 采用氩气或氢气，纯度不低于99.999%。 6.2 标准气 分析所用标准气应采用国家二级标准物质。 6.3 氢氧化钠 工业级氢氧化钠，用于吸收含硫天然气分析后的尾气。 7 仪器与设备 7.1 激光器 最大功率应大于或等于100 W。 7.2 检测器 响应时间应小于或等于3 s，灵敏度应小于或等于最大量程的1%。 7.3 进样系统 与样品接触部分应选用对气体组分惰性且无吸附的材料，优先采用不锈钢；对于含硫样品，应选用抗硫化氢腐蚀材料。 7.4 硫化氢吸收容器 应采用耐腐蚀材料（优先选用聚四氟乙烯）。使用10%～20%氢氧化钠溶液吸收分析后排放的含硫气体，并定期检查溶液浓度，当浓度低于5%时应及时更换。 8 测定步骤 8.1 仪器准备 按照仪器要求调整激光拉曼分析仪至规定实验条件，使其运行稳定，并用零点气进行零点校正。 8.2 仪器标定 按仪器规定方法进行标定，每次标定前后均需用吹扫气进行系统吹扫。 8.3 样品分析 样品采集应符合GB/T 13609的要求。将样品气接入仪器，保持与标定时一致的实验条件，并按操作规程进行测定，待数据稳定后读取并记录。 对于通过仪器排放的含硫气体，应使用硫化氢吸收容器进行吸收处理。 9 结果 记录仪器显示数据，并按标准气的有效数字进行修约。各组分浓度的有效数字位数不应超过标准气中对应组分的有效数字位数。 10 重复性 在相同条件下，由同一操作人员进行重复测定，其结果应满足方法规定的重复性要求。