【地方标准】 土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法

DB37/T4622—2023 土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法 Determination of 15 pesticides residues in soil Gas chromatography-tandem mass spectrometry ICS 13.080 CCS Z18 山东省地方标准 2023-07-24发布 2023-08-24实施 山东省市场监督管理局 发布 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施，由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。 1 范围 本文件规定了采用气相色谱-串联质谱法测定土壤中15种农药及其代谢物残留量的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限等内容。 本文件适用于土壤中15种农药残留量的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件未规定术语和定义。 4 原理 试样经乙腈提取，提取液经固相萃取净化后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 正己烷（CAS号：92112-69-1） 丙酮（CAS号：67-64-1） 氯化钠（CAS号：7647-14-5） 5.2 溶液配制 丙酮-正己烷溶液（1+9，体积比）：量取100 mL丙酮加入900 mL正己烷混匀。 5.3 标准品 15种农药标准品参见附录A，纯度不小于96%。 5.4 标准溶液配制 标准储备溶液（100 mg/L）：准确称取标准品，用乙酸乙酯溶解并定容，-18℃以下避光保存，有效期6个月。 混合标准储备溶液（10 mg/L）：由标准储备液稀释制得，-18℃及以下避光保存，有效期3个月。 5.5 材料 固相萃取柱：弗罗里矽柱（6 mL，500 mg） 微孔滤膜：0.22 μm有机相滤膜 6 仪器 气相色谱-串联质谱仪（EI源） 分析天平（0.01 mg / 0.01 g） 冷冻干燥机 恒温水浴振荡器 涡旋混合器 氮吹仪 离心机（≥5000 r/min） 土壤筛（2 mm） 7 试样制备 采集0～10 cm地表土壤样品1 kg以上，去除枝叶、石子等杂质，四分法留样250 g。冷冻干燥24 h后过2 mm筛，密封保存于-18℃以下备用。 8 分析步骤 8.1 提取 称取10 g试样于离心管中，加水浸泡1 h，加入乙腈振荡提取，加入氯化钠后离心分层，取上清液氮吹近干备用。 8.2 净化 用丙酮-正己烷溶液对固相萃取柱进行预淋洗后进行净化处理。