【地方标准】 水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法

DB21/T3110—2019
水质丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱法

ICS03.220
发布日期：2019-02-28
实施日期：2019-03-28
辽宁省市场监督管理局

前言
DB21/T3110—2019
本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草，本标准附录A为资料性附录。
本部分由大连市质量技术监督局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位：大连市生态环境事务服务中心。本标准主要起草人：付晓燕、李振国、刘景泰、包艳英、徐辉、张倩、李翔宇、苏静、孙鹏、李玉璞、李强。
本标准于2019年2月28日首次发布。

1 适用范围
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱法。本标准适用于饮用水、地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。当进样体积为10μL时，本方法的检出限为0.1μg/L，测定范围为0.4μg/L~100μg/L。

2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理
水样过滤后直接进样，水中丙烯酰胺经液相色谱仪分离后，用串联质谱仪在多反应监测（MRM）条件下测定，根据保留时间和特征离子对定性，内标法定量。

4 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为高纯水。
4.1 甲醇（CH₃OH），色谱纯
4.2 甲酸（HCOOH)
4.3 标准溶液
4.3.1 丙烯酰胺标准储备液：C₃H₅NO，100.0 mg/L。购买有证标准溶液，溶剂为水，储备液于4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。
4.3.2 丙烯酰胺标准使用液：C₃H₅NO，1.0 mg/L。将丙烯酰胺标准储备溶液（4.3.1）用水稀释至1.0 mg/L，溶液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。
4.3.3 内标储备液：丙烯酰胺-d6，100 mg/L。购买有证标准溶液，溶剂为水，内标储备液于4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。
4.3.4 内标使用液：丙烯酰胺-d6，1.0 mg/L。将内标储备液（4.3.3）用水稀释至1.0 mg/L，内标使用液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。
4.4 滤膜：针式水相过滤器，孔径0.22μm，玻璃纤维滤膜、亲水性聚丙烯滤膜或其它等效材质。
4.5 甲酸溶液：1+1000
4.6 氮气：纯度≥99.9%。

5 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
5.1 高效液相色谱/质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI），三重四极杆质谱或具有同等功能质谱。
5.2 色谱柱：填料为C18或等效填料，粒径1.8μm，柱长50mm，内径2.1mm，或其他等效色谱柱。
5.3 棕色样品瓶：2.0ml。
5.4 采样瓶：40ml棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。
5.5 微量注射器：10μL、50μL、100μL、1ml。
5.6 一般实验室常用仪器和设备。

警告：实验中所使用的甲醇、丙烯酰胺属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。

6 样品
6.1 样品采集与保存
按照GB/T 5750.2、HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。采集样品时，向样品瓶（5.4）中加入甲酸40μL，然后采集样品至满瓶，盖盖摇匀。水样4℃以下冷藏避光保存，48h内完成分析。
6.2 试样制备
水样恢复至室温，经滤膜（4.4）过滤，取中段过滤后水样1.0ml，置于棕色样品瓶（5.3）中，加入内标使用液（4.3.4）10.0μL，混匀待测。
6.3 空白试样的制备
用实验用水代替样品按照试样的制备（6.2）相同操作步骤，制备空白试样。

7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
7.1.1 液相色谱仪参考条件
流动相：流动相A为甲醇（4.1），流动相B为线性梯度洗脱程序见表1。
表1 液相色谱流动相线性梯度洗脱程序：
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%)
0 | 3 | 97
1.5 | 2.5 | 97.5
3.5 | 2 | 98
6 | 3 | 97
10 | 10 | 90

柱温：30℃；
进样体积：10μL；
流速：0.2ml/min。

7.1.2 质谱仪参考条件
正离子模式（ESI），离子化...