【地方标准】 水中6种环境雌激素类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法

ICS 71.040.40 C04 备案号：57246-2017 DB44/T 20162017 广东省地方标准 水中6种环境雌激素类化合物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 Determination of six environmental hormones in water—Solid phase extraction followed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2017-06-23发布 2017-09-23实施 广东省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：广东粤海水务股份有限公司、广东粤港供水有限公司、广东省标准化研究院。 本标准主要起草人：杨颖、杨创涛、王娟、黄慧星、胡葳、林青、彭鹭、查满、汤悦荣。 本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了测定水中6种环境雌激素类化合物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于地表水、饮用水和污水中相关环境雌激素类化合物的测定。 当富集样品体积为1000 mL时，浓缩后定容条件下方法检出限为0.6～0.9 ng/L，测定下限为2.4～3.6 ng/L。 进样体积为10 μL时，本方法具有良好的检出性能。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法 HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 493 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质采样技术指导 3 方法原理 采用固相萃取对水样中目标化合物进行富集和净化处理，利用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。 通过多反应监测（MRM）模式采集信号，以保留时间和特征离子定性，同位素内标法进行定量分析。 4 试剂和材料 4.1 实验用水：GB/T 6682规定的一级水。 4.2 氨水：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 乙酸乙酯：色谱纯。 4.6 硫酸：p(H2SO4)=1.84 g/mL，分析纯。 4.7 乙酸乙酯/甲醇混合溶液：9+1（体积比）。 4.8 甲醇/水混合溶液：1+9（体积比）。 4.9 甲醇/水混合溶液：1+1（体积比）。 4.10 0.05%氨水溶液（体积分数）。 4.11 硫酸溶液：1+1（体积比）。 4.12 标准储备液：由有证标准溶液或标准物质配制，用甲醇溶解并稀释至1000 mg/L（参考浓度），-10℃以下避光保存。 4.13 标准使用液：由标准储备液稀释至0.5 mg/L，现配现用。 4.14 内标储备液1：用于雌激素类目标物内标，浓度100 mg/L，避光保存。 4.15 内标储备液2：用于4-n-辛基酚及相关化合物内标，浓度100 mg/L，避光保存。 4.16 内标使用液：由内标储备液稀释至10.0 mg/L，现配现用。 5 仪器和设备 （略） 6 样品 （略） 7 测定步骤 （略） 8 结果计算与表示 （略） 9 精密度和准确度 （略） 10 质量保证和质量控制 （略） 11 废物处理 （略） 附录A（规范性附录） 6种环境雌激素类化合物基本信息及检出限和测定下限 附录B（资料性附录） 6种环境雌激素类化合物和内标物的液相色谱-质谱离子流图