【地方标准】 禽肉中铜、镉等18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

DB32/T4057—2021 禽肉中铜、镉等18种元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法
2021-06-03 发布 | 2021-07-03 实施
1 范围
本文件规定了禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。本文件适用于鸡肉、鸭肉、鹅肉等禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经微波消解后，试样液引入电感耦合等离子体质谱仪。以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和 GB/T 6682 规定用水。
5.1 硝酸（HNO3）
5.2 过氧化氢（H2O2）
5.3 硝酸溶液（2%，v/v）：取20mL硝酸（5.1），用水定容至1000mL。
5.4 标准储备溶液：铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛的市售有证单元素国家标准溶液，浓度均为1000μg/mL。
5.5 标准工作溶液：用硝酸溶液（5.3）分别稀释各金属离子的单标储备液，配制成10μg/mL金属离子标准工作溶液。
5.6 混合标准工作溶液：取适量各金属离子标准工作溶液（5.5），用硝酸溶液（5.3）稀释，铜、锌、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛配制成500ng/mL；镉、铊配制成50ng/mL混合标准工作溶液。
5.7 混合内标溶液：锗、铟、铷、锶、铋浓度为10.0ng/mL，以硝酸溶液（5.3）为介质。
5.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。
5.9 氩气 (Ar)：氩气（≥99.999%）或液氩。
5.10 氢氦混合气（8+92, v/v）
6 仪器
6.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)
6.2 微波消解仪，配有耐高温耐高压消解罐
6.3 天平，感量为0.1mg
6.4 匀浆机
6.5 电热加热板：温度控制范围涵盖120℃~160℃。
7 试样制备
取有代表性样品不少于500g，使用匀浆机将样品均质，装入清洁容器内，作为禽肉试样。
8 测定步骤
8.1 消解
称取试样0.5g（精确至0.001g），于微波消解罐中，加入5mL硝酸（5.1）和1mL过氧化氢（5.2），旋紧外盖置于微波消解仪中进行消解，微波消解程序参见附录A。待试样消解完全并冷却至室温后，打开消解罐，于恒温电热板（140±5℃）上赶酸至1mL~2mL，用水洗涤消解罐3次~4次，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白对照。
8.2 标准曲线
准确吸取一定量的混合标准工作液（5.6），用硝酸溶液（5.3）稀释为以下浓度：铜、锌、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛为 1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL；镉、铊为 0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL。
在线加入混合内标溶液（5.7）。
8.3 测定
用调谐液（5.8）调整仪器至最佳工作状态，仪器参考条件见附录B。仪器稳定后，在线加入混合内标溶液（5.7），将空白溶液、标准曲线溶液、待测试样溶液分别引入仪器进行测定。由计算机采集数据，根据待测元素与内标元素的强度比值，得到校正后的各待测元素的信号计数，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。超过线性范围则应用硝酸溶液（5.3）稀释后再进样分析。
8.4 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
8.5 结果计算
试样中各元素的含量以质量分数X计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
X = (ci - co) * V * f / (m * 1000)
式中：
ci 为经干扰校正后试样液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
co 为经干扰校正后空白溶液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V 为试样液体积，单位为毫升（mL）；
f 为试样液稀释倍数；
m 为试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
9 精密度
样品中各元素含量 < 0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
样品中各元素含量 0.1~1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
样品中各元素含量 > 1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
10 其他
各元素的检出限见表1。
表1 各元素的检出限（mg/kg）
铬: 0.0001; 锶: 0.0001; 锰: 0.0002; 铝: 0.0003; 钡: 0.0005; 铜: 0.0008; 镉: 0.002; 硼: 0.002; 钛: 0.003;
铅: 0.0001; 铊: 0.0001; 钴: 0.0002; 钒: 0.0003; 钼: 0.0006; 锌: 0.002; 镍: 0.002; 砷: 0.003; 硒: 0.02。
附录A（资料性） 微波消解条件
表A 微波消解条件
步骤 1、2、3
功率：800W
温度：120℃、160℃、190℃
时间：5min、15min