【地方标准】 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS13.080.05 18 DB32 江苏省地 方 标准 DB32/T4032—2021 电 土壤和沉积物锂、、锡、的测定感耦合等离子体质谱法 Soil and sedimentDetermination of lithium, niobium,tin andbismuthInductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-05-14发布 江苏省市场监督管理局 2021-06-14实施 发布 前言 1 2 3 5 6 7 8 9 范围 规范性引用文件 术语和定义， 原理 试剂和材料 仪器和设备. 样品 分析步骤 结果计算与表示 10 11 12 13 14 精密度. 其他. 质量保证和质量控制。 废物处理 注意事项. 附录A 附录B （资料性附录） （资料性附录） 仪器参考条件 目 标准溶液系列质量浓度 次 DB32/T4032-2021 I 5 .5 .6 6 前言 本文件按照GB/T1.1-一2020《标准化工作导则起草。 DB32/T4032-2021 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由南京海关提出。 本文件由江苏省土壤修复标准化技术委员会归口。本文件起草单位：南京海关动植物与食品检测中心、江苏省机构编制统计和信息化管理中心。本文件主要起草人：王雪婷、王毅谦、陈雷、狄伟、曹广雨、李静静、姜珊、韩燃、沈伟健、丁涛。11 土壤和沉积物锂、、锡、的测定DB32/T4032-2021 电感耦合等离子体质谱法 警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中锂、锯、锡和铋的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：。本文件适用于土壤和沉积物中锂、锯、锡和铋的测定。2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB17378.3 GB17378.5 HJ/T166 HJ494 HJ613 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输海洋监测规范第5部分：沉积物分析土壤环境监测技术规范 水质采样技术指导 土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义 GB17378.3、GB17378.5、HJ/T166、HJ494、HJ613界定的术语和定义适用于本文件。4原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂 5.1.1氢氟酸（HF）：优级纯或更高纯度。5.1.2硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。1 5.1.3高氯酸（HCIO4）：优级纯或更高纯度。5.1.4盐酸（HCI）：优级纯或更高纯度，5.2试剂配制 硝酸溶液：2+98（计v），用（5.1.2）配制。5.2.1 5.2.2 硝酸溶液：5+95（v），用（5.1.2）配制。5.2.3盐酸溶液：1+5（vv），用（5.1.4）配制。5.3标准溶液 5.3.1单元素标准贮备液：p=1000mgL。锂、锯、锡和铋，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。5.3.2内标元素贮备液：p=1000mg/L。DB32/T4032-2021 、铟、迷和铱，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。5.3.3单元素标准储备液：p=10.0mg/L。用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准贮备液（5.3.1）配制。5.3.4多元素混合标准使用液。 用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准备液（5.3.1）或单元素标准储备液（5.3.3）配制成多元素混合标准使用液。按实际需要浓度进行混合配制。5.3.5内标元素储备液：p=10.0mg/L。用硝酸溶液（5.2.2）稀释内标元素贮备液（5.3.2）配制。5.3.6内标元素使用液 取适量内标元素储备液（5.3.5），用硝酸溶液（5.2.2）配制成合适浓度的内标元素使用液5.4材料 5.4.1仪器调谐液：以仪器生产商推荐的调谐液为准，不同生产商仪器可能略有不同，如可选用含有铺、钴、锂、镁、铊和亿元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。5.4.2载气：氩气，纯度≥99.995%。碰撞气：氨气，纯度≥99.995%。5.4.3 61 仪器和设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.2天平：感量为0.1mg。 6.3石墨电热消解仪：温控精度+5℃，最高温度可设定至200℃2