【地方标准】 土壤中氯离子的测定 离子色谱法

ICS 13.080.05 B11 DB37 山东省地方标准 DB37/T 1555-2010 土壤中氯离子的测定 离子色谱法 Determination of Chloride Ion Content in Soil - Ion Chromatography Method 2010-02-09发布 2010-04-01实施 山东省质量技术监督局发布 前言 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出。本标准起草单位：济南市农业质量检测中心。 本标准起草人：田相旭、吕宽、苔建法、姜斌、刘帅、袁青、张海洋、带芳、于成、个斗争。 1 范围 本标准规定了用离子色谱仪测定土壤中氯离子的方法。 本标准适用于土壤中氯离子的测定，本方法检出限为0.05 mg/kg（以Cl计）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准条款。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经风干、研磨后，用水振荡提取并净化处理，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，通过电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 氯离子标准溶液：ρ(Cl⁻)=1000 mg/L（水为基体）。 4.2 氯离子标准使用液：准确移取1 mL标准溶液（4.1）于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到ρ(Cl⁻)=10.00 mg/L。 4.3 硝酸溶液：φ(HNO₃)=5%。 4.4 氢氧化钾淋洗液：c(KOH)=4 mol/L。 5 仪器设备 5.1 离子色谱仪（含电导检测器及阴离子抑制器，配高容量阴离子交换柱及定量环）。 5.2 分析天平（感量0.001 g）。 5.3 离心机（转速≥5000 r/min，配10 mL及50 mL离心管）。 5.4 水浴振荡器。 5.5 净化柱（OnGuard RP或等效柱）。 5.6 1 mL注射器。 5.7 0.22 μm水性滤膜针头滤器。 5.8 250 mL塑料瓶。 所有玻璃器皿使用前需用5%硝酸浸泡4 h，再用水冲洗至无酸性后备用。 6 分析步骤 6.1 提取 称取过2 mm筛的风干土壤样品5 g（精确至0.001 g），置于250 mL塑料瓶中，加入50 mL水，密封后振荡30 min。 6.2 净化 取上清液于离心管中，以≥5000 r/min离心15 min。取上清液经0.22 μm滤膜过滤后，再通过净化柱处理，滤液用于上机测定。 6.3 仪器参考条件 采用阴离子交换色谱柱，氢氧化钾淋洗液梯度洗脱或等度洗脱，检测器为电导检测器，检测池温度30℃，流速1.0 mL/min，进样体积25 μL（可根据样品浓度调整）。 6.4 测定 6.4.1 标准曲线 配制0.00～10.00 mg/L氯离子标准系列溶液，依次进样测定，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并建立线性回归方程。 6.4.2 样品测定 6.4.2.1 空白试验 除不加试样外，其余操作与样品处理步骤一致。