【地方标准】 茶鲜叶中草铵膦残留量的测定 液相色谱—串联质谱法

DB34/T3301—2018
茶鲜叶中草铵膦残留量的测定
液相色谱—串联质谱法
Determination of glufosinate-ammonium residues in tea fresh leaves — LC-MS/MS method

2018-12-29 发布
安徽省市场监督管理局
2019-01-29 实施

前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽农业大学茶与食品科技学院、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：陈洪周、吕亚宁、侯如燕、胡艳云、韩芳、宋伟、丁磊、周典兵、胡亚蓉、肖昱、邓晓军。

1 范围
DB34/T3301—2018 茶鲜叶中草铵膦残留量的测定 液相色谱—串联质谱法
本标准规定了茶鲜叶中草铵膦残留量的液相色谱—串联质谱检测方法，本标准适用于茶鲜叶中草铵膦残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理
试样中的草铵膦经水超声提取，基质分散固相萃取后，用 9-芴基甲基氯甲酸酯 (FMOC-C1) 溶液进行衍生化反应。
衍生物经液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料
除另有说明外，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 甲酸：色谱纯。
4.3 无水乙酸铵。
4.4 二氯甲烷。
4.5 硼酸钠。
4.6 9-芴基甲基氯甲酸酯 (FMOC-C1，CAS：28920-43-6)：纯度不低于 99.0%，于 4℃ 保存。
4.7 10.0 g/L FMOC-C1 乙腈溶液：称取 1.00 g FMOC-C1，用乙腈溶解并定容至 100 mL。
4.8 50 g/L 硼酸盐缓冲溶液：称取 5.00 g 硼酸钠，用水溶解并定容至 100 mL。
4.9 基质分散固相萃取剂：25 mg 石墨化炭黑 (Carbon-GCB) 和 50 mg 交联聚乙烯吡咯烷酮 (PVPP)。
4.10 0.05% 甲酸水溶液：取 0.5 mL 甲酸，用水定容至 1000 mL。
4.11 草铵膦标准物质 (Glufosinate ammonium，CAS号：77182-82-2，分子式：C3H8NO5P)：纯度≥97.9%。
4.12 草铵膦标准储备溶液 (1.0 mg/mL)：精确称取 50 mg 的草铵膦标准品，用少量水溶解，并用乙腈定容至 50 mL，于 4℃ 保存。
4.13 草铵膦基质标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液 (4.11)，用空白基质溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。
4.14 水相滤膜：0.22 μm。