【地方标准】 水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法

ICS67.080.01 X24 陕西省地方标准 标准号：DB61/T954-2015 水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of Multiple Pesticide Residues in Fruits and Fruit Juices LC-MS/MS 2015-02-12发布 2015-05-01实施 陕西省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T1.1-2009起草。附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。部分内容可能涉及专利，发布机构不承担专利识别责任。本标准由陕西出入境检验检疫局提出，归口由陕西省质量技术监督局管理，解释权归陕西出入境检验检疫局。起草单位包括陕西出入境检验检疫局、宝鸡出入境检验检疫局、西安理工大学。主要起草人：何强、孔祥虹、李建华、邹阳、张璐、巨亚杰、刘学芝、付骋宇、李莹。本标准首次发布。 联系信息：陕西出入境检验检疫局 电话：029-85407235 地址：西安市含光北路10号 邮编：710068 1 范围 本标准规定了水果及果汁产品中61种农药（见附表A.1）残留量的液相色谱-串联质谱检测方法，适用于苹果、梨、石榴、猕猴桃、葡萄、柑桔及其果汁产品中的农药残留测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准应用不可或缺。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（含所有修改单）适用。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 方法提要 试样中加入磷酸氢二钠缓冲溶液调节pH后，用乙腈萃取，经N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱净化，再用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。 4 术语和定义 4.1 定量限（Limit of Quantity）：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。 5 试剂和材料 5.1 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定的一级水。 5.2 乙腈：色谱纯。 5.3 甲醇：色谱纯。 5.4 磷酸氢二钠（Na2HPO4·2H2O）。 5.5 氯化钠。 5.6 氢氧化钠。 5.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4小时，贮于密封容器中备用。 5.8 甲酸：色谱纯。 5.9 氢氧化钠溶液（2mol/L）：称取8g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。