【国家标准(GB)】 铊中铅量的测定(铬天菁S吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
铊中铝量的测定
(铬天菁S吸光光度法）
总则及-一般规定按GB1467-78执行。1．方法提要
GB2592.7-81
在pH5～6的六次甲基四胺介质中，铝与铬天菁S生成紫红色溶解于水的络合物，于波长560nm处测其吸光度。
试液中含有20微克锌、镉、银、汞、铋、铊对测定无影响。在亚硫酸钠、硫脲的掩蔽下，30微克铜、铁、铅、铟，50微克碲、镉、锌、银，40微克汞、铋，25毫克铊的存在对测定无影响。铊在10%盐酸介质中，经氯化亚铊沉淀分离后对测定无影响。测定范围：0.0005~0.0030%。
2．试剂
盐酸《比重1.19)、（1+1）、（0.5N）。硝酸（1+1）。
氢氧化铵（1+1）。
硫脲饱和溶液。
亚硫酸钠溶液（2%）：用时现配。六次甲基四胺溶液（20%）。
溴甲酚绿指示剂（0.05%）：称取0.05克溴甲酚绿，用50毫升无水乙醇溶解，加水稀释至100毫升，摇勾。
铬天菁S溶液（0.05%）：称取0.1克铬天菁S，用50毫升无水乙醇溶解后，加水稀释至200毫升，摇勾。
铝标准溶液：
（甲）称取0.5000克金属铝（99.95%），置于250毫升烧杯中，加20毫升盐酸（1+1），加热溶解后，加少量水，加热煮沸，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含500微克铝。bzxZ.net
（乙）移取5.00毫升溶液（甲），置于500毫升容量瓶中，加2毫升盐酸（1+1），用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1毫升含5微克铝。3．分析步骤
称取1.0000克试样（随同试样做试剂空白），置于100毫升烧杯中，加2毫升硝酸，在低温处溶解后，用8毫升水吹洗表面Ⅲ及杯壁，滴加1毫升盐酸（比重1.19），使氯化亚铊沉淀完全，冷却，用脱脂棉过滤于100毫升烧杯中1.，用0.5N盐酸洗涤烧杯、漏斗各3次。滤液加热蒸发至干，加入5滴盐酸（1+1）2，加少量水，加热使盐类溶解，冷却。移入50毫升比色管中，用水稀释至20毫升，加2毫升亚硫酸钠溶液，摇匀，放置2分钟。加1滴溴甲酚绿指示剂，用氨氧化铵中和至指示剂刚变蓝色，再用0.5N盐酸调至刚变黄色并过量3.0毫升，摇匀。加2毫升硫脲饱和溶液，摇匀。加2.50毫升铬天菁S溶液，摇匀。加5毫升六次甲基四胺溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5～10分钟后，移国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部
1982年3月1日实施
水口山矿务局起草
GB 2592 .7--81
入1理米液槽中，以水为参比，在分光光度计上，于波长560nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上出相应的铝量。工作曲线的绘制：
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升铝标准溶液（乙），分别置于一组50毫升比色管中，加5滴盐酸（1+1），加水至20毫升，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加铝标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。
销的百分含量按下式计算：
Al(%) =W+×10 6
式中：w，一自工作曲线上查得的铝量（微克）：W-称样量（克）。
4、允许差
0.(005-0.0010
0.0010~0,0020
-0.H)20-0.0030
（“，）
注：」因为滤纸含借量比较高，过滤时错会被溶解而进入测定液中.造成空门过高和不稳定，故不能使用滤纸。2大量铵盐的存在会使吸光度降低，实验证明。加5滴盐酸《1+1》溶解残渣后，以氨氮化铵小心中和至指示剂刚变蓝色时，其吸光度是稳定的42
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