【国家标准(GB)】 褐煤蜡中苯不溶物测定方法

中华人民共和国
国家标准
褐煤蜡中苯不溶物测定方法
本方法适用于测定褐煤蜡中苯不溶物。GB 2562-81
方法要点：将蜡样放入滤纸简内，然后将滤纸筒放入萃取器中，用苯在水浴上加热问流萃取，取出滤纸简，烘干至恒重。从滤纸简中残渣的重量计算出苯不溶物的重量百分数。一、仪器及试剂
（1）三角瓶萃取器（见图）—由下列部分组成：磨口锥形瓶：500毫升；
球形冷凝管：末端磨口与锥形瓶配合，冷凝管下口有两个对称小孔作挂钩用；滤纸简：直径20毫米，高80毫米；金属钩；
（2）电热恒温水浴：恒温范围37～100℃；（3）电热干燥箱：能维持100～110℃的温度；（4）量筒：100毫升；
（5）红外灯；
（6）干燥器；
（7）带磨口盖的高型称量瓶：直径28毫米，高95毫米；（8）分析天平：精确到0.0002克。2．试剂及材料
（1）苯：分析纯（GB690—77）；（2）方形中速定性滤纸（GB1915--80）。二、测定步骤
3.将滤纸筒装入高型称量瓶内，于102～105℃干燥箱中干燥1小时，盖好磨口盖，取出置于干燥器中，盖严，冷却30分钟后进行称量（称准至0.0002克）。再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005克。4．精确称取小于1毫米的蜡样5克（称准至0.0002克），放入已恒重的滤纸简内。在萃取器中加入100毫升苯，在90℃水浴中萃取两小时以上（注意滤纸简不能与锥形瓶中的苯液相接触），直至滤纸筒中滴出无色苯。
5．待滤纸筒内残留苯沥干后，取出滤纸简放到高型称量瓶里，在红外灯下预干燥。再放入干燥箱中，在102～105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中冷却30分钟后称量（称准至0.0002克）。再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005克。国家标准总局发布
中华人民共和国煤炭工业部提出1981年10月1日实施
中国科学院山西煤炭化学所
煤炭科学研究院北京煤化学所
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三、结果计算
6。苯不溶物以重量百分数表示，按下式计算：Gt-G2
苯不溶物=
式中：G1—高型称量瓶、滤纸简和不溶物重量之和，克；G2——高型称量瓶与滤纸简重量之和，克；G
蜡样重量，克。
7．取两次平行测定结果的算术平均值做为测定的结果，结果取小数点后两位。四、充
8。平行测定的差值不得超过下列规定：充
（绝对）
冷凝管
金属钩
滤纸裔
三角瓶
三角瓶萃取器
GB256281
自制萃取滤纸简方法
将大张定性滤纸裁成75×75毫米的正方形和50×50毫米的正方形，用蒸馏水浸湿，贴在干净玻璃板上，用手指轻轻搓去四边的滤纸毛。先将大正方形的滤纸裹在直径16毫米的玻璃管外壁上，后将小正方形的滤纸裹在玻璃管底部（管底部带有一个小孔）。这样两者交替相裹，管壁、管底各3层。然后将其取下放在105℃干燥箱内烘干。705
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