【国家标准(GB)】 褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法

中华人民共和国
国家标准
褐煤蜡中溶于丙酮物质（树脂物质）测定方法
本方法适用于测定褐煤蜡中溶于丙酮物质（树脂物质）。GB 2561 - 81
方法要点：褐煤蜡样用丙酮在18～22℃下萃取。可溶部分经离心，并蒸除溶剂后，干燥至恒重。从十燥后残渣的重量计算出溶于丙酮物质（树脂物质）的重量百分数。注；在測定过程中由芮酮的高度选择性需要有…·个严格的温度控制。丙酮的温度，测定开始和终了时的室温温差不应超过0.5℃，而且应在18～22℃的范围内。一、仪器和试剂
1．仪器
（1）电动离心机：转速3000转／分；（2）玻璃锥形离心管：容量10毫升，配1号橡皮塞；（3）蒸发皿：高约20毫米，口径60毫米；（4）量筒：10毫升；，
（5）锡箔或铝箔；
（6）电热干燥箱：能维持在100～110℃的温度；（７）燥器，，
（8）分析天平：精确到0.0002克；（9）水银温度计：分度为0.1℃，事先加以校正。2．试剂
丙酮：分析纯（GB686—78）。
二、测定步骤
3．称取小于0.1毫米的褐煤蜡样0.5克（称准至0.0002克），放入离心管中。记下此时丙酮的温度及开始操作时的室温（读至0.1℃）。向离心管中加入7毫升丙酮，用外包铝箔的橡皮塞将离心管口塞紧。用手剧烈摇动两分钟（注）。注：为使溶剂在振荡时受热减小到最低程度，将离心管上端边缘握在食指和中指之间，大拇指压紧橡皮寨。必须带上橡皮手套。手的振动频率约为每分钟90次。试管底部的沉淀必须与丙酮充分混合。4．打开橡皮塞，将粘附在塞子和离心管壁上的蜡样用1毫升左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3分钟，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再重复离心-一次。5.将离心管内澄清的溶液倾析到已在105℃下干燥至恒重的蒸发皿中，再将蒸发血放在水浴上蒸干溶剂。
注：水浴（用蒸馏水）的温度宜保持蒸发皿内的溶剂有一缓慢蒸发速度，如蒸发太快，丙酮可溶物会爬行到皿的外部边缘，影响结果的准确性。也可用红外灯蒸发溶剂。6.离心管内残留的沉淀物再用丙酮继续萃取（重复以上操作4次以上），直至萃取液无色为止。国家标准总局发布
中华人民共和国煤炭工业部提出1981年10月1日
中国科学院山西煤炭化学所
煤炭科学研究院北京煤化学所
GB 2561 - 81
记下操作完时的室温（读至0.1℃）7．将蒸除溶剂后的蒸发皿放在100～105℃的电热十燥箱中干燥1～2小时，再移入干燥器内冷却30分钟后，进行称量（称准至0.0002克）。8．再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续称量间差数不大于0.0004克。三、结果计算
9。蜡样中溶于丙酮物质（树脂物质）Ac2n以重量百分数表示，按下式计算：Ac20 =
代中：M-——蜡样重量，克；
M2~-溶F丙酮物质的重量，克，
=100+2.5(20-t ）
其： t=t+t2+t3www.bzxz.net
-萃取时所用丙酮的温度，℃；
-测定开始时的室温，℃；
测定终了时的室温，℃。
10。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。结果取到小数点后一位。四、允
11．平行测定的差值不得超过下列规定：芮酗可溶物的量
>30～ 50
同··实验室
0.3%（绝对）
0.4%（绝对）
0.5%（绝对）
测定值的1.0%
不同实验室
0.5%（绝对）
0.7%（绝对）
0.9%（绝对）
测定值的1.8%