【环境保护行业标准(HJ)】 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

HJ/T 59—2000
为配合《污水综合排放标准》（GB8978—1996)的实施，制定本标准。本标准为首次制定。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局负责解释。566
国家环境保护总局标准
水质铍的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of beryllium-Graphitefurnace atomic absorption spectrophotometryHJ/T 59-2000
本标准规定了测定铍的石墨炉原子吸收分光光度法。适用于地表水和污水中铍的测定。本标准的检出限为0.02μg/L在本标准规定的条件下，测定范围为Q.2～0.5ug/L。下述阳离子对本方法有不同程度的干扰，其允许存在的浓度（mg/L）分别为：K+700，Na+1600，Mg2+700,Ca2+80，Mn2+100,Crs+50,Fe3+5.
2原理
铍在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中铍的含量成正比。3试剂
除另有说明，测定时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硫酸(H,SO.),p=1.84g/mL,优级纯。3.2 硝酸(HNO3),0=1.40g/mL。
3.3硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.1)和水等体积混合。3.4硝酸溶液，1+9:将1体积硝酸（3.2)和9体积水混合。3.5铍标准储备液，0.100mg/mL：称取0.1966g四永合硫酸铍（BeSO·4H,0O），准确至土0.0002g，置于小烧杯中用水溶解，然后移入100mL容量瓶中，加人1.0mL硫酸溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀3.6铍标准中间液，5.00μg/mL：准确移取铍标准储备液（3.5）5.00mL至100mL容量瓶中，加人0.4mL硫酸溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。3.7铍标准使用液，0,10μg/mL：准确移取铍标准中间液（3.6)2.00mL至100mL容量瓶中，加人0.4mL硫酸溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。3.8铝溶液，10mg/mL：溶解13.9g硝酸铝［Al(NO3）·9H,O]于水中，定容至100mL。4仪器
4.1般实验室仪器。
4.2石墨炉原子吸收分光光度计（带有背景扣除装置）。4.3铍空心阴极灯。
4.4热解石墨管。
4.5仪器工作条件：不同型号的仪器最佳测试条件不同，可根据使用说明书自行选择。本标准通常采用国家环境保护总局2000-12-07批准2001-03-01实施
的测量条件见表1。
测定元素
测定波长（nm）
通带宽度（nm）
灯电流（mA）
干燥(℃,s）
灰化(℃,s）
原子化（℃，s）
清除(℃,s）
氩气流量（mL/min）
进样量(μL）
样品采集
HJ/T 59—2000
表1仪器使用参数
铍(Be)
80～120,20bzxZ.net
800,20
2600,5
2800,3
5.1采样前，将所用的聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用10%硝酸溶液（3.4)荡洗，最后用水冲洗干净。5.2需测定铍的总量时，样品采集后立即加人硫酸（3.1)，使样品pH为1～2。5.3需测定可滤态铍时，采样后尽快用0.45um滤膜过滤，然后按（5.2)酸化。6分析步聚
6.1试液的制备
清洁水样和一般污水可直接进行分析。取适量含铍样品（Be≤0.05μg）置于10mL比色管中，加人铝溶液（3.8)0.5mL，硫酸溶液（3.3)0.2mL，用水稀释至标线，摇匀备测。6.2测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.3空白试验
用水代替试样，采用和（6.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按（6.2)进行测定。6.4校准曲线
准确移取铍标准使用液（3.7)0.00.0.05、0.10、0..20、0.30、0.40、0.50mL于10mL比色管中，以下操作同（6.1），配制成铍含量为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0uμg/L的标准溶液系列。然后按照（6.2）的条件由低到高顺次测定标准溶液系列的吸光度。用减去空白溶液吸收值的吸光度与相对应的元素含量（/L）绘制铍的校准曲线。7
结果的表示
水样中铍的含量c(μg/L)按式(1)计算：（1)
式中：—水样中铍的含量，μg/L；c—由校准曲线上查得的含铍浓度，ug/L；10-一定容体积，mL；
V取样体积，mL。
8精密度和准确度
HJ/T59—2000
六个实验室分析含铍为（4.79土1.05)μg/L和（9.58土1.05)μg/L两个浓度水平的统一样品，经数理统计，测定平均值分别为4.92和9.08μg/L；室内相对标准偏差（重现性相对标准偏差）均为4.%；室间相对标准偏差（再现性相对标准偏差）为11.4%和5.5%；相对误差分别为+2.7%和一5.2%。本标准同样适用于含铍为0～39.5ug/L的地表水、实际污水样品的分析，其相对标准偏差为1.1%~~7.7%；加标回收率在 94%~113%之间。注意事项
石墨炉在使用过程中基线漂移较大，为了减少测定误差，测定过程中要适时用标准溶液进行校正。569
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