【环境保护行业标准(HJ)】 水质 铍的测定 铬菁R分光光度法

家环境保护总局标准
HJ/T 58—2000
铍的测定
铬菁R分光光度法
Water quality-Determination of beryllium-Spectrophotometricmethod with erichrome cyanine R2000-12-07发布
2001-03-01 实施
国家环境保护总局发布
为配合污水综合排放标准》（GB8978-1996）的实施，制订本标准。本标推为首次制订。
本标推由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家坏境保护总局负资解释。1范围
国家环境保护总属标准
水质铍的测定
铬普R分光光度法
Water quality -Determinatian nf beryllium-Spectrophntometricmethod with erichrome cyanine R本标准规定广测定铍的铬背R分光光度法。HJ/T 58—2000
本标准适用于地表水和污水中的分析。本标准的检出限为0.2g/1.在本标准规定的条件下，测定范围为0.7～40.0μg/1.。下述阳离子和阴离子对本方祛有不同程度的干扰。在10 ml体积中，其允许存在的量（mg）分别为：Ca2Mg-、Mn*lCd2-各 1. 5,Fe/、Nii 1. 0,Cu3+、Zn2+各 0. 8, Pb2:、A11 各 0. 4,Ti++ 0. 3, N,、So-各 2. 5.PO3- 0. 45。
2原理
在pH为5的缓冲介质中，铍离了与铬菁R（ErichromeCyanineR，CaHiO,SNa简称ECR），氯代十六烷基吡啶（CPC）生成稳定的紫色胶束络合物。络合物的最大吸收波长为582nm。在-一定浓度范围内、吸光度与铍的浓度戒正比。3试剂
除另有说明外，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。3. 1 盐酸 (HCI)，p=1, 18 g/ml，优级纯。3.1.1盐酸溶液（1+9)：
取10ml盐酸（3.1）用水稀至100ml。3.2 氢水 (NH,-H20),p=0.90 g/ml。3.2.1氨水溶液（1+1)：
取25ml氨水（3.2）用水稀至50ml。3.3铬菁R溶液，1g/：溶解0.1g铬著R于100ml水中。临用前现配。3.4乙二胺四乙酸二钠（Na-EDTA）。3. 5 三乙醇胺， p=1. 12～1.13 g/ml,3.6Naz-EDTA-=乙醇胺（简称EDTA-TEA）溶液：称取10gNaz-EDTA（3.4)溶于80ml水中，加热溶解，冷却后加入6ml=乙醇胺（3.5），用水稀至100ml。3.7氯代十六烷基吡啶（简称CPC）溶液，2.5g/L：称取0.25g氯代-f-六烷基吡啶溶于1001nl水巾。3.8六次甲基四胺（简称HMT）缓冲溶液，pH=5：称取14g穴次甲基四胺溶十100ml水中，加人7ml盐酸（3.1）混勾，48小时后逐滴加人盐酸（3.1）调pH至5.0（用酸度计校准）。3.9对硝苯酚溶液，2g/I：称取0.1g对硝基酚销溶于50ml水中。国家环境保护总高2000·12-07批准2001-03-01实施
HJ/T 58-2000
3.10铍标准贮备液，0.100mg/ml：准确称取0.1966g四水合硫酸铍（BeS0，+4H,0)，溶于含有1ml盐酸（3.1）的适量水中，移入100 ml容量瓶，以水稀至标线，摇勾。3.11铍标准使用液，0.10μg/ml：临用前：将铍标准贮备液（3.10）以水逐级稀释成每毫升含铍0.10g的标准使用液。
3.12酒石酸钾钠熔液，100g/I：称取10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。3.13硫酸（H250,)，p=1.84g/ml。4仪器
实验室常用仪器、酸度计和分光光度计。所使用玻璃器血，在用前先用盐酸溶液（3.1.1）浸泡24h。再用水仔细消洗。5样品采集
5.1采样所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用盐酸溶液（3.1.1）浸泡24，然后用水清洗十净。5.2样品来集后，如不能立即分析，需用盐酸（3.1）将水样酸化至pH1~2。6分析步骤
6.1试样
取适量样品（含铍量不超过 0. 4 g），整于10 ml 比色管中并用水稀至约 5 ml。6.2 空白试验
用与试样相同体积的水代替试样，试验步嫌与试样定步骤相同。6.3干扰的消除
不含T扰物的水样，可用氨水（3.2）或稀盐酸（3.1.1）调至弱酸性或中性后测定。在EDTA-TEA存在下，一般金属和非金属离子的干扰均可被消除。当样品中有F-和PO，存在时，产生负干扰。当F大于Be含量的 6倍，P01-人于 Re\+含量的1 500倍时产生较单T扰。PO干扰的消除：显色前，在试样中加入酒石酸钾钠溶液（3.12)0.5ml，可消除3mgPO-对0.3g镀的测定干扰。此内容来自标准下载网
F干扰的消除：显色前，先将试样置于50rml小烧杯内，在试样中加入2ml浓硫酸（3.13）加热蒸干，加少许水溶解残渣，然后小心洗入10 ml比色管中（溶液体积不宜超过5ml)，可消除0.5mg F-对0.3铍的测定于扰，
6.4测定
6.4.1显色
向试样中加入EIDTA-TEA溶液（3.6）0.5ml，对硝基酚溶液（3.9）1滴，播匀。逐滴加入盐酸溶液（3.1.1）（边滴加边振摇）至溶液由黄色刚好变为无色，再加入铬菁R裕液（3.3）0.5ml，HMT溶液（3.8）2ml，CPC溶液（3.7）0.5ml，用水稀至标线，匀。放置20 min，备测，6.4.2测量
用20mm比色血，于波长582nm处，以空白试验溶液（6.2）为参比测定吸光度。从校准曲线（6.5.2）上查出试样中的含铍景或用间归方程进行计算，6.5校
6.5.1显色与测定
于9个10ml比色管巾，分别加入镀标准使用液（3.11)0.0，0.10,0.20,0.30，0.50，1.00，2.00.3.00、4.00ml，用少基水冲洗管壁。以下按5.4.1和6.4.2所述步骤进行显色，以零浓度溶液为比测定吸光度。
6.5.2校准曲线的绘制
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以测得的吸光度为纵坐标，对应的铍含量为横坐标，绘制校推曲线，并进行相应的回归计算。7结果的表示
7.1计算公式：
mx1000
式中：m—由校准曲线查得的铍量，ug:V-试料体积ml：
水样含铍浓度μg/。
7.2用归方程计算水样含铍浓度，以μg/L表示。8精密度和准确度
六个实验室分析含铍为9.58±1.05ug/L和19.20±1.57ug/L两个浓度水平的统一样品，经数理统计，测定平均值分别为9.62和19.13，室内相对标准偏差（重复性相对标准偏差）为3.3%、2.5%：室间相对标准偏差（再现性相对标准偏差）为 5.7%、3.4%：相对误差分别为+0.42%和一0.35%：加标回收率均值分别为99.7%和96.6%。本标准同样适用于含铍为0~33.7μg/1的地表水.实际污水样品的分析，其相对标准偏差为2.2%~3.0%，加标回收率91.3%~106%之间。9注意享项
9.1 HMT 缓冲溶液救置一段时间易产生游离氨，需重新调节pH 后再使用。9.2铍化合物为剃毒物质，操作时应小心。3
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