【国家标准(GB)】 高纯铅

中华人民共和国国家标准
食品添加剂飾
聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯
Food dditive
Polyoxyethylene xylitan monostearateUDC 678.744
GB 8044--87
本标准适用于木糖醇酐单硬脂酸酯在碱性催化剂下与环氧乙烷聚合而成聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯。聚氧乙,烯木糖醇酐单硬脂酸酯可作为油一水型乳化剂、润湿剂、渗透剂、扩散剂等。结构式：
Ch7 Hz25
-O(CH, CH2 O)x
-0(CH, CH,)y
1技术要求
1.1外观：琥珀色，半胶状油状液体。1.2项目和指标
酸值，<
皂化值，
羟值，
重金属（以Pb计），%<
碑，%<
2试验方法
2.1鉴别
2.1.1需用仪器与试剂
中华人民共和国轻工业部
1987-06-27批准
中华人民共和国卫生部
n= 20 ~22
80~100
1988-02-01实施
2.1.1.1 试管。
GB 8044-87
2.1.1.2氢氧化钠（GB629-77)：5%溶液。2.1.1.3盐酸（GB 622—77)：2 N溶液。2.1.2测定方法：
2.1.2.1取本品5mL加5%氢氧化钠溶液5mL，微沸几分钟冷却后，加2N盐酸2mL，得到乳白色液。
2.1.2.2取60体积样品，40体积水，在25℃下呈胶状物质。2.2酸值的测定
酸值是指中和1g试样时所需氢氧化钾的毫克数。2.2.1需用仪器与试剂
2.2.1.1三角烧瓶：100mL。
2.2.1.2碱式滴定管：50mL。
2.2.1.8氢氧化钾（GB230680)：0.05N标准溶液。2.2.1.4酚酞（HGB3039-—59）指示液：1%乙醇溶液。按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》制备方法配制。
2.2.1.5无水乙醇（GB 678—78)。2.2.2测定方法
称取试样0.5g（准确至0.01g），置于100mL三角瓶中，加人无水乙醇25mL，加热溶解后，加酚酰指示液2滴，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色止。同时作空白试验。2.2.3计算
(u-uj) ×Ni× 56.1
式中：,
试样酸值，
-试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL，-空白消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL，-氢氧化钾标准溶液的当量浓度；氢氧化钾的毫克当量数，
试样质量，g。
2.3皂化值的测定：
皂化值就是皂化1g试样时所需要的氢氧化钾毫克数。2.3.1需用仪器与试剂
回流冷凝器。
2.8.1.2水浴锅。
2.8.1.3酸式滴定管：50mL。
2.3.1.4移液管：25mL。
2.3.1.5氢氧化钾（GB2306--80）：0.5N乙醇溶液，按GB603—77制备方法配制。2.3.1.6盐酸（GB622—77)：0.5N标准溶液。按GB601—77制备方法配制。2.3.1.7酚酞（HGB3039—59）指示液：1%乙醇溶液。(1)
2.8.2测定方法
称取试样1.5000g，置于带回流冷凝管的250mL三角瓶中，用移液管加人0.5N的氢氧化钾乙醇溶液25mL，装好回流冷凝器，置于80℃恒温水浴中回流30min，停止加热，从冷凝器上口加人无水乙醇20mL，取下三角瓶，加人1%酚指示液2滴，用约0.5N的盐酸标准溶液滴定至粉红色恰好退去止记录消耗盐酸标准溶液的mL数。同时进行空白试验。69
2.3.8计算
GB 8044-~ 87
(V2 - V3) × N2 × 56.1
式中，2———试样皂化值，
-空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL，U2
-试样消耗盐酸标准溶液的体积，：mL，-盐酸标准溶液的浓度，
氢氧化钾的毫克当量数，
试样质量，g。
2.4羟值的测定：
羟值是指乙酰化1g试样时所需的乙酸，相当于氢氧化钾的毫克数。2.4.1Www.bzxZ.net
需用仪器与试剂
回流冷凝器。
移液管：5mL。
滴定管：50mL。
水浴锅。
2.4.1.5乙酸酐（GB677—78）=吡啶（GB689—78）溶液：1:5溶液。现用现配。2.4.1.6氢氧化钾（GB2306—80)：0.5N标准溶液。按GB603-77制备方法配制。2.4.2测定方法
准确取样1～2g，置于带回流冷凝器的三角瓶中，用移液管准确加人乙酸酐-吡啶溶液5mL，置于90～100℃的水浴中回流60min，用蒸馏水20mL自冷凝器上口加人，冷却后取下，加1%酚酸指示液3滴，用约0.5N的氢氧化钾标准滴定至淡红色为止，同时做空白试验。2.4.3 计算
式中：x3
试样羟值；
(u4-Vs）× Ng× 56.1
空白消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL，试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL，氢氧化钾标准溶液的当量浓度，氢氧化钾的毫克当量数，
试样质量，g。
2.5重金属的测定：
需用仪器与试剂
2.5.1.1瓷：30ml。
2.5.1.2纳氏比色管。
2.5.1.8氨水(GB 631-77):1:3溶液。2.5.1.4 冰乙酸 (GB 676-78)： 6 %溶液。 饱和硫化氢水。按GB603一77配制。现用现配。2.5.1.5
酚酥（HGB3039—59）指示液：1%乙酵溶液。2.5.1.6
铅标准溶液：按GB602-77配制后稀释10倍，该溶液1mL含铅0.01mg。2.5.1.74
2.5.1.8 盐酸 (GB 622--77)：1:1溶液。2.5.1.9 硫酸。
·（3）
2.5.1.10 硝酸。
2.5.2测定方法
GB 8044--87
称取试样2g（准确至0.1g），置于瓷埚中。加几滴硫酸，在小火上炭化，然后在550℃灼烧。冷却，加盐酸1mL及硝酸0.2mL在水浴上蒸干，然后加1：1盐酸1mL和蒸馏水15mL，加热溶解之，冷却后移人50mL纳氏比色管中，加酚酰指示液2滴，滴加氨水（1：3）至溶液星微红色加6%乙酸2mL，加蒸馏水稀释至25mL，加人饱和硫化氢水10mL，摇匀，于暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是2mL铅标准溶液，加6%乙酸溶液2mL，加水至25mL，加人饱和硫化氢水10mL，摇匀，于暗处放置10min，进行比色。2.6砷的测定（砷斑祛）
2.6.1需用仪器与试剂
2.6.1.1测砷器：按《中华人民共和国药典》1977年版“砷盐检查法”仪器装置。2.6.1.2
盐酸（GB622—77)：1：1溶液。2.6.1.8氧化镁（HGB 3—1294—80)。硝酸镁（HGB3—1077—77)：15%溶液。2.6.1:4
碘化钾（GB1272--77）：16.5%溶液，贮于棕色瓶中。2.6.1.5
氯化亚锡（GB638—78)：40%溶液。按GB603—77配制。2.6.1.7
无砷金属锌（GB2304—80)。
2.6.1.8乙酸铅棉花：按GB603—77配制。2.6.1.9溴化汞试纸：按GB603-77配制。2.6.1.10砷标准溶液：按GB602—77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后，稀释100倍，该溶液1mL含砷0.001mg。
2.6.2测定方法
称取1g试样（准确至0.1g），置于50mL瓷蒸发皿上，加人氧化镁1g及15%硝酸镁溶液5mL（同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液做空白）。在水浴锅上蒸干后，用小火炭化，再于550℃灼烧至灰化完全，冷却。加少量盐酸溶解残渣，加水至总体积23mL，移人锥形瓶中，加人盐酸5mL，碘化钾溶液5mL及氮化亚锡溶液5滴，在室温下静置10min后，加3g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～30℃暗处放置1h，溴化汞试纸颜色不得深于标准。标准是2mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。2.7镍的测定
2.7.1需用仪器与试剂
2.7.1.1纳氏比色管。
2.7.1.2瓷璃：30mL。
2.7.1.3溴水（HG3—900--767)：饱和溶液。氨水（GB631—77)：1:3溶液。
2.7.1.5丁.二酮：1%乙醇溶液。2.7.1.6镍标准溶液。按GB 602一77配制标准溶液，并稀释成每mL含镍0.001mg。2.7.1.7 盐酸（GB 622-77)：1:1溶液。2.7.1.8 硝酸。
2.7.2测定方法
称取1g样品，在小火上炭化，然后移至5福炉内灼烧至灰化完全，然后加盐酸1mL、硝酸0.2mL。在水浴上蒸干，冷却后加1水至25mL移人比色管内，加氨水（1：3）调至碱性，加溴水3滴、丁二酮1滴。其颜色不得深于标准。
标准是取镍标准溶液3mL，加水至25mL，加氨水（1：3）3滴，加溴水3滴，丁二酮1滴，溶液呈橙红色。
3检验规则
GB 8044-87
8.1本产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批出厂的食品添加剂产品，均应符合本标准要求，并附有质量合格证明书。8.2验收单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的产品进行验收。3.8每批产品抽样2个，从每个包装单位中均匀取样50～100g，将所抽取的试样充分混匀。以四分法取其中50～100g，分别装人2个洁净干燥的玻璃瓶中，瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验，-瓶留存备查。3.4检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新从二倍的包装中取样进行复验，重新检验后，若结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。3.5如供需双方对产品发生异议需仲裁时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定的验收规定和验收方法进行。
4包装标志、运输
聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯用食品用塑料桶包装，每桶净重25kg。4.2桶外标有产品名称、食品添加剂字样、批号、厂名、净重、并附有质量合格证。4.3本产品应贮藏在干燥通风仓库内，运输时要防止日晒雨淋。保存期半年。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、中华人民共和国卫生部提出，由轻工业部环境保护研究所，卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部环境保护研究所，黑龙江省卫生防疫站起草。本标准主要起草人于秉坤、张立文，刘素云。72
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