【国家标准(GB)】 森林土壤阳离子交换量的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤阳离子交换量的测定
Determination of cation exchange capacity in forest soil1mo1/L乙酸铵交换法
本方法适用于酸性与中性森林土壤中阳离子交换量的测定。UDC 634.0.114
: 631.422
GB 7863 87
1.1方法要点
用1mol/L乙酸铵溶液（pH7.0）反复处理土，使土壤成为NH，饱和土。用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗人凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH。的量计算土填阳离子交换量。1.2试剂
1mol/L乙酸铵溶液（pH7.0）：77.09g乙酸铵（CH,COONH4，化学纯）用水溶解，1.2.1
稀释至近1L。如pH不在7.0，则用1：1氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后稀释至1L。1.2.295%乙醇溶液（工业用，必须无NH.*）。1.2.8液体石蜡（化学纯）。
1.2.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于玛瑙研钵中，加少量95%乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100ml。1.2.52%硼酸-指示剂溶液：20g磷酸（H,BO3，化学纯）溶于1L水中。每升硼酸溶液中加人甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫红色（葡萄酒色），此时该溶液的pH为4.5。
1.2.60.05mol/L盐酸标准溶液：每升水中注4.5m1浓盐酸，充分混匀，用硼砂标定。标定剂硼砂（NazB.0，10Hz0，分析纯）必须保存于相对湿度60%～70%的空气中，以确保硼砂含10个水合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为 60% ~70%。
称取2.3825g硼砂溶于水中，定容至250ml，得0.05mol/L寸NazB.0，标准溶液。吸取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加2滴溴甲酚绿-甲基红指示剂（或0.2%甲基红指示剂），用配好的
0.05mol /L盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为由黄突变为微红色）。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算，取三次标定结果的平均值。c
式中：c,
C2×V2
盐酸标准溶液的浓度，mol/L，
盐酸标准溶液的体积，ml
空白试验用去盐酸标准溶液的体积，ml，NazB.O,标准溶液的浓度，mol/L，V2—用去NazB,O,标准溶液的体积，ml1.2.7PH10缓冲溶液：同GB7865—87《森林土壤交换性钙和镁的测定》中1.2.1。国家标准局1987-06-04批准
1988-01-01实施此内容来自标准下载网
GB 7863 -87
1.2.8K-B指示剂：同 GB7865-87 中1.2.2。1.2.9固体氧化镁：将氧化镁（化学纯）放在镍蒸发器内，在500～600℃高温电炉中灼烧半小时，冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内。1.2.10纳氏试剂：134g氢氧化钾（KOH，分析纯）溶于460ml水中。20g碘化钾（KI，分析纯）溶于50ml水中，加人大约3g碘化汞（HgIz，分析纯），使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。1.3主要仪器
电动离心机（转速3000～4000r/min），离心管（100ml）凯氏瓶（150ml），蒸馏装置（图1）。图1蒸馏装置示意图
1-蒸气发生器，2冷凝系统，3一冷疑水进口，4—冷凝水出口：5凯氏瓶，6-吸收瓶，7、8－电炉，9—Y形管，10—橡皮管；11-—螺丝夹，12--弹赞夹
1.4测定步骤
1.4.1称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g，质地较轻的土壤称5.0g，放人100ml离心管中，沿离心管壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加1mol/L乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用1mol/L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收人离心管内。
1.4.2将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放人离心机中，离心3～5min，转速3000～4000r/min，如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用1mol/L乙酸铵溶液处理3～5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用1mol/L乙酸铵溶液定容，留着测定交换性盐基。
1.4.3往载士的离心管中加少量95%乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加95%乙醇约60ml，用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平的两盘上，用95%乙醇溶液使之质量平衡，并对称放人离心机中，离心3～5min，转速3000～4000r/min，弃去酒精溶液。如此反复用酒精洗3～4次，直至最后一次酒精溶液中无铵离子为止，用甲基红一溴甲酚绿混合指示剂检查铵离子。1.4.4洗净多余的铵离子，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150ml凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使全部土样转入凯氏瓶内，洗人水的体积应控制在50～80ml。蒸馏前往凯氏瓶内加2ml液状石蜡和1g氧化镁，立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。
GB 7863 —87
1.4.5将盛有25ml2%硼酸指示剂吸收液的锥形瓶（250ml）用缓冲管连接在冷凝管的下端。打开螺丝夹（蒸汽发生器内的水要先加热至沸），通人蒸汽，随后摇动凯氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开凯氏瓶下的电炉，接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸汽流速度，使其一致，蒸馏约20min，馏出液约达80ml以后，用甲基红一溴甲酚绿混合指示剂（或纳氏试剂）检查蒸馏是否完全。检查方法：取下缓冲管，在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往馏出液内加1滴甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，呈紫红色，则示氨已蒸完，蓝色需继续蒸馏（如加1滴纳氏试剂，无黄色反应，即表示蒸馏完全）。
1.4.6将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下，用水冲洗缓冲管的内外壁（洗人锥形瓶内），然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。1.5结果计算
阳离子交换量（mmol/kg）
c× (v-vo)
m,×K2
式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L，y
盐酸标准溶液的用量，ml，
空白试验盐酸标准溶液的用量，ml，V。
m风干土样质量，g,
将风土换算成烘干土的水分换算系数。K2-
1.6允许偏差
×1000°
按GB7860-87《森林土壤交换性酸的测定》表1的规定。注：①如没有离心机也可改用淋洗法。(2)
②检查钙离子的方法：取最后次乙酸铵浸出液5ml放在试管中，加pH10缓冲液1ml，加少许K-B指示剂。如溶液是蓝色，表示无钙离子，如星紫红色，表示有钙离子，还要用乙酸铵继续漫提。2氯化铵乙酸铵交换法
本方法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤中阳离子交换量的测定。2.1方法要点
d:壤样品先用1mol/L氯化铵溶液加热处理，分解除去土壤中的碳酸钙，然后用1mol/L乙酸铵交换法测定阳离子交换量。
2.2试剂
2.2.11moi/L氯化铵溶液：53.5g氯化铵（NH,CI，化学纯）溶于水中，稀释至1L。其他试剂同1.2。
2.3主要仪器
同1.3。
2.4测定步骤
称取通过2mm筛孔的风干土样5.0g，放人200ml烧杯中，加人1mol/L氯化铵溶液约50ml，盖上表面血，放在电炉上低温煮沸，直到无氨味为止（如烧杯内剩余溶液较少面仍有氨味时，则补加些1mol/L氯化铵溶液继续煮沸），烧杯内的.土样用，1moi/L氯化铵溶液洗人100ml离心管中，将离心管放在粗天平两盘上，用1mol/L氯化铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放人离心机中，离心3～5min，转速3000～4000r/min，弃去离心管中的清液。以下操作同1.4。2.5结果计算
同1.5。
2.6允许偏差
按GB7860—87表1的规定。
G B786387
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负贵起草。182
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