【国家标准(GB)】 医用输液橡胶瓶塞

中华人民共和国国家标准
医用输液橡胶瓶塞
Medicinal rubber closures for the infusion主题内容和适用范围
UDC 683.53
GB9890—88
本标准规定了医用输液翻边型橡胶瓶塞的结构尺寸、技术要求、试验方法和检验规则。本标准适用于医用输液橡胶瓶塞。也适用于液体和固体药品包装容器口密封的橡胶瓶塞。2引用标准
GB528硫化橡胶拉伸性能的测定
橡胶邵尔A型硬度试验方法
逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB 2828
橡胶热空气老化试验方法
GB 3512
GB 3514
GB 7759
3结构尺寸
硫化橡胶中游离硫含量的测定
亚硫酸钠法
硫化橡胶在常温和高温下恒定形变压缩永久变形的测定3.1产品的结构应符合下图规定。XX
中华人民共和国化学工业部1988-08-08批准84
1989-05-01实施
GB 9890—88
3.2产品的基本尺寸及极限偏差应符合表1的规定。表1
基本尺寸
极限偏差
塞颈高
注：当用户对规格尺寸有特殊要求时，可由供需双方另订合同。4
技术要求
产品的物理机械性能应符合表2规定。4.1
拉伸强度,MPa
扯断伸长率，%
20%恒定压缩永久变形70士2℃×72h，%硬度，邵尔A型，度
热空气老化
70±2℃×72h
拉伸强度变化率，%
扯断伸长率变化率，%
不小于
不小于
不小于
4.2产品的游离硫、自密封性、耐蒸煮消毒性应符合表3的规定。表3
游离硫，%
自密封性
不大于
耐蒸煮消毒性（121±2℃×30min，二次）4.3产品的水提取液应符合表4的规定。项
pH变化值
钙离子(Ca2+),ppm
锌离子（Zn2+），ppm
钡离子（Ba2+）
重金属离子（以Pba+计）,ppm
蒸发残渣，mg/L
高锰酸钾消耗量，mg/L
澄清度
异常毒性
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
注：1）几乎澄清指被检液允许含有难以计数的小白点。指
无滴漏
50～60
+15～--20
无变形，不发粘，无花斑
不得检出
无色澄清或几乎澄清1）
无异状反应
针刺层
4.4产品的外观应符合下列规定：4.4.1色泽均匀。
GB9890—88
4.4.2针刺部位不应有明显的气泡存在。其他部位不应有两处以上、面积大于2mm的气泡。4.4.3塞颈部位不应有明显的杂质和污点。其他部位不允许有每个面积大于1mm2的杂质或污点超过三处。
4.4.4产品表面不应有明显的胶丝、胶屑。5产品表面不应有长度超过5mm，深度超过0.5mm的缺胶、裂纹。4.4.5
4.4.6翻边部位不允许存在深1mm以上的缺口和3mm以上的毛边。4.4.7产品不应有明显的由模型产生的凹凸不平现象。4.4.8产品翻边后，圆周端起高度不允许超过1.5mm。4.4.9不允许有明显皱纹。
4.4.10不允许有欠硫和喷霜现象。5试验方法
产品的基本尺寸，用精度为0.02mm的游标卡尺测量。5.1
5.2产品所用胶料的物理机械性能测试，按下列标准进行。5.2.1拉伸强度、扯断伸长率按GB528规定进行。5.2.2恒定压缩永久变形按GB7759的规定进行。5.2.3硬度按GB531的规定进行。5.2.4热空气老化按GB3512规定进行。5.3产品各项性能测试方法：
5.3.1产品在进行游离硫、自密封和耐蒸煮消毒性能试验前，应按本标准附录A（补充件）的规定进行预处理。
5.3. 2产品游离硫、自密封和耐蒸煮消毒性能试验方法按本标准附录B(补充件)规定进行。5.3.3产品提取液性能试验方法按本标准附录C（补充件）规定进行。5.4产品外观质量以目视法检验。6检验规则
6.1产品由生产厂的质量检查部门检验合格后方能出厂。出厂产品应附有产品质量检验合格证。6.2产品以每天的生产量为一批。每批产品都应对基本尺寸及外观质量，按GB2828，捡查水平H,AQL4.0进行抽样检查。
6.3产品胶料的物理机械性能应按本标准4.1条的规定项目进行检验，每月不应少于一次。6.4产品的游离硫含量、自密封性能、耐蒸煮消毒性能和提取液性能（异常毒性除外）,应按本标准4.2、4.3条规定的项目进行检验。每月不应少于一次。6.5异常毒性试验，每六个月不应少于一次。6.66.3到6.5条的各项检验中，如有一个项目不合格时，应从该批产品中抽取双倍试样，对该项目进行复试。复试结果如仍不合格，则该批产品或胶料为不合格品。6.7产品转厂生产或所用原材料、配方有较大改变时，应对本标准3.1,3.2，4.1,4.2，4.3，4.4条规定的项目，按本标准规定的试验方法进行检验。7标志、包装、运输和贮存
7.1包装袋（箱）上应印有制造厂名、产品名称、商标、数量、生产批号及产品标准号。7.2每个包装袋（箱)内应附有产品合格证，其内容包括：86
制造广名：
产品名称；
商标；
数量，
检验日期；
检验员代号：
生产批号；
产品标准号。
GB 9890—88
7.3产品在运输和贮存过程中，应避免堆放过高，以免产品变形。应避免阳光直射、雨雪浸淋，防止与酸、碱、油类及有机溶剂等影响产品质量的物质接触。应保持产品清洁。7.4产品应贮存在温度为一15+40℃，相对湿度为50%～80%的库房内。应距离热源1m以外7.5产品在符合7.4、7.5条的条件下，从生产之日起，贮存期为半年。7.6超过贮存期的产品，应按本标准的规定进行检验。检验合格才可使用。87
A1—般规定
G 9890-88
附录A
样品预处理
（补充件）
A1.1本方法按照中华人民共和国药典一九八五年版二部的“凡例”规定。A1.2除特殊说明外，本方法所采用的试剂均为分析纯，凡未对浓度特别说明者，均为市售品。A1.3特殊使用仪器及玻璃器血在各项中列出。现列出各方法共同采用的仪器：a.
分析天平：感量0.0001名
恒温干燥箱；
滴管；
具塞磨口瓶。
A2样品预处理
A2.1仪器和器皿
A2.1.1烧杯：1000mL。
A2.1.2热压消毒器。
A2.2试剂和试液
A2.2.1过滤水：蒸馏水经1.2μm微孔薄膜过滤制得。A2.2.2氢氧化钠（GB629）
A2.2.2.12%氢氧化钠溶液：取20g氢氧化钠加蒸馏水溶解并稀释至1000mL。A2.2.3盐酸(GB 622)
A2.2.3.11%盐酸溶液：取盐酸23.4mL，加蒸馏水稀释至1000mL。A2.3处理方法
取胶塞25只置于1000mL烧杯中，加2%氢氧化钠溶液至800mL刻度。煮沸60min，其间不断加入蒸馏水以保持液面不变。倾去碱液，用水洗净至中性。再加1%盐酸溶液至800mL刻度，煮沸60min，其间不断加入蒸馏水以保持液面不变。倾去酸液，用水洗至中性后，再用适量蒸馏水洗涤数次，加入过滤水至800mL刻度。用表面Ⅲ盖好，置于热压消毒器中，在121士2℃条件下处理30min，然后弃去其中的过滤水，用适量过滤水洗涤一次后待用。附录B
游离硫、自密封、蒸煮消霉性能试验方法（补充件）
B1游离硫含量的测定
取经预处理过的胶塞，按GB3514的规定进行。B2自密封性能的测定
取500mL输液瓶10只，装入500mL水，分别用预处理过的胶塞盖好。用16号采血或输血针在每只胶寒上垂直刺入3针（呈三角形，边长不小于5mm），每针必须穿透。将针拔出，迅速将输液瓶倒置，静止88
120min，观察是否有水滴漏。
B3耐蒸煮消毒性能试验
GB 9890--88
耐蒸煮消毒性能检验，以手感和目视法检验。已用附录C中的C3.2方法做过提取液的胶塞，看它是否有发粘、变形及花斑。
提取液性能试验方法
（补充件）
一般规定
附录A中A1.1～A1.3条的规定亦适用于本附录。C2方法提要
以过滤水为溶剂，在一定温度、时间条件下，制取提取液，用下列各方法分别测定提取液中提取物的含量。
C3提取液制备
C3.1仪器和器皿
C3.1.1三角烧杯或烧瓶：1000mL。C3.1.2洗净并蒸煮过的玻璃纸和纱布。C3.1.3 表面Ⅲ。
C3.1.4热压消毒器，具温度显示仪。C3.2制备方法
取处理过的胶塞10只置于适当的玻璃容器中，加入十倍于胶塞重量的过滤水。盖好表面Ⅲ，用玻璃纸两层，纱布四层扎口，置于热压消毒器中，在121土2℃的条件下提取30min。冷却后，取出胶塞，所得溶液即为样品提取液。
用同样方法制备作对比用的空白提取液。C4样品pH变化值的测定
测定样品提取液和空白提取液酸度之差值。C4.1仪器和器皿
C4.1.1pH值测定仪。
C4.1.2烧杯;25mL。
C4.1.3容量瓶：1000mL。
C4.2试剂和试液
C4.2.1氯化钾（GB646）
0.1%氯化钾溶液：取氯化钾1g置于1000mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至1000mL，摇匀C4.2.1.1
即可。
C4.3测定方法
取20mL样品提取液和空白提取液，分别置于25mL的洁净烧杯中，各加1mL0.1%氯化钾溶液，用pH值测定仪分别测定其pH值。样品提取液的pH值减空白提取液pH值即得样品pH变化值。89
C5钙离子（Ca2+）的测定
C5.1仪器和器皿
C5.1.1三角烧瓶：250mL。
C5.1.2移液管：5,25mL。
C5.1.3微量滴定管：2mL。
C5.1.4容量瓶：50，1000mL。
C5.2试剂和溶剂
C5.2.1氢氧化钠(GB629)
GB 9 8 9 0 -
C5.2.1.10.2mol/L氢氧化钠溶液：取8g氢氧化钠加蒸馏水溶解并稀释至1000mL。C5.2.2紫脲酸铵（HGB 3099）
C5.2.3乙二胺四乙酸二钠（GB1401)C5.2.3.10.005mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的配制：准确称取经105℃干燥过的EDTA18.6130g，置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即成0.005mo1/L溶液。临用时吸取0.05mol/L的EDTA溶液5mL置于50mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即得0.005mol/LEDTA标溶液。
注：必要时可按中华人民共和国药典九八五年版二部附录A方法标定。C5.3测定方法
吸取提取液25mL置于三角烧瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液5mL及少量紫豚酸胺指示剂。充分摇匀后，用2mL微量滴定管以0.005mol/LEDTA标准溶液滴定至试液由樱红色变为蓝紫色，即为终点。
C5.4计算方法
钙离子含量=V·M×40×
式中：钙离子含量
160 0 X M*V
一每毫升提取液中所含钙离子微克（ug)数；V——消耗0.005mol/LEDTA标准溶液的体积数，mL，M—— EDTA 标准溶液浓度,mol /L。C6锌离子(Zn2+)的测定
C6.1方法-
C6.1.1仪器和器皿
C6.1.1.1纳氏比色管：25mL。
C6.1.1.2容量瓶：100mL。
C6.1.1.3移液管：10mL。
C6.1.2试剂和试液
C6.1.2.1 硫酸(GB 625)。
C6.1.2.2盐酸(GB 622)。
C6.1.2.3氯化铵（GB658）
10%氯化铵溶液的配制：取10.5g氯化铵，加蒸馏水100mL，使之溶解即得。C6.1.2.4亚硫酸钠(HG 3-—1078)20%亚硫酸钠的配制：取20g亚硫酸钠，加蒸馏水100mL，使之溶解即得。注：本溶液应用时配制。
C6.1.2.5亚铁氰化钾（GB1273）GB 9890—88
0.5%亚铁氰化钾溶液的配制：取亚铁氰化钾0.5g，加蒸馏水100mL，使之溶解即得。注：本溶液应用时配制。此内容来自标准下载网
C6.1.2.6无金属锌（GB2304）
标准锌溶液的配制：准确称取锌粒0.1000g，置于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液4mL，溶解（如不溶解，可再加数滴硫酸）后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得1000mg/L(1000ppm）的标准锌溶液。精确吸取该溶液2mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得20mg/L（20ppm)的标准锌溶液。
C6.1.3测定方法
吸取样品提取液10mL及标准锌溶液2.5mL，分别置于甲、乙纳氏比色管中，各加盐酸1mL，10%氯化铵溶液10mL，20%亚硫酸钠溶液0.1mL，摇匀，放置5min。然后加0.5%亚铁氰化钾0.5mL，加蒸馏水至25mL，摇匀，放置10min后比色。甲管不得比乙管深。C6. 2 方法二
C6.2.1仪器和器血
C6.2.1.1容量瓶：25,100,1000mL。C6.2.1.2分光光度比色仪。
C6.2.1.3移液管：10mL。
C6.2.2试剂和试液
C6.2.2.1 硫酸锌(ZnSO·7H2O)(GB 666)标准锌溶液的配制：准确称取硫酸锌(ZnSO·7H20)44mg于100 mL的容量瓶中，加新沸过的蒸馏水使其溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取100mL，置于另一个100mL容量瓶中，加新沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得10 mg/L的标准锌溶液。C6.2.2.2氧氧化钠（GB629）
0.1mo1/L氢氧化钠溶液的配制：将氢氧化钠40g溶解于水，然后稀释至1000mL。C6.2.2.3氯化钾（GB646)
0.1mol/L氯化钾溶液的配制：将氯化钾74.5g溶解于水，然后稀释至1000mL。C6.2.2.4硼酸(GB 628)。
C6.2.2.5硼酸氯化钾缓冲液（pH9.0)的配制：取硼酸3.09g，加入氯化钾溶液（0.1mol/L)500mL使之溶解，再加氢氧化钠溶液（0.1mol/L)210mL即得。C6.2.2.6锌试剂
C6.2.2.7锌试剂溶液的制备：取锌试剂0.13g，加氢氧化钠试液（在4.3g氢氧化钠中加蒸馏水使成为100mL的氢氧化钠溶液）2mL，溶解后，加蒸馏水至100mL。C6.2.3标准曲线的绘制：精确量取标准锌溶液0.0,0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL分别置于25mL量中，各加硼酸氯化钾缓冲液（pH9.0）5mL及锌试剂溶液1.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置60min后，置于1cm吸收池中，用第一瓶作空白，在620nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。浓度分别为0,2，4，6，8，10mg/L（ppm）。C6.2.4测定方法
精确量取提取液2.5mL并置于25mL量瓶中，按C6.2.3条中从加硼酸氯化钾缓冲液操作开始，按操作步骤，测定吸收度，从标准曲线查得供试液锌含量。注：方法二为仲裁方法。
钡离子(Ba2+）的测定
C7.1试剂和试液
C7.1.1硫酸铵(GB 1396)。
C7.2测定方法
GB 9890—88
取样品提取液5mL于试管中，加饱和硫酸试液2滴，摇匀。放置5min，溶液不得混浊。C8重金属(以 Pb2+计)的测定
C8.1仪器和器皿
c8.1.1容量瓶：100,1000mL。
C8.1.2移液管：10,25mL。
C8.1.3纳氏比色管：50mL。
C8.2试剂和试液
C8.2.1硫化钠(HG 3--905)
硫化钠溶液的配制：取硫化钠5g溶于10mL水与30mL.甘油的混合液中即可。C8.2.2氢氧化钠(GB629)。
C8.2.3 硝酸(GB 626)。
C8.2.4硝酸铅(HG3—1070)
标准硝酸铅溶液的制备：准确称取经105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g于1000mL的容量瓶中，加入硝酸5mL，蒸馏水50mL使之溶解，再稀释至刻度，摇匀即为100mg/L的标准铅贮备液。临用前，精确吸取贮备液5mL，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得5mg/L标准硝酸铅溶液。
C8.3测定方法
吸取样品提取液25mL和标准硝酸铅溶液5mL，分别置于甲、乙两支纳氏比色管中。乙管加蒸馏水稀释至25mL。两管各加氢氧化钠试液（在4.3g氢氧化钠中加蒸馏水使成为100mL的氢氧化钠溶液）5mL，摇匀，然后各加硫化钠试液5滴，摇匀即可。再进行比色，甲管不得比乙管深。C9蒸发残渣的测定
C9.1仪器和器血
C9.1.1瓷蒸发皿：100mL。
C9.1.2水浴箱。
C9.1.3干燥器。
C9.2测定方法
将瓷蒸发Ⅲ于105℃恒温干燥箱中烘2h，在干燥器中冷却30min，准确称量（W.）。量取样品提取液100mL，置于瓷蒸发血中，在水浴箱上蒸干后，于105℃恒温干燥箱中干180min，但恒温箱不得鼓风。随后，将其移至干燥器中冷却30min，迅速准确称其重量（W）。另取空白提取液按上述操作方法进行试验。C9.3计算方法
蒸发残渣(mg/L) 【(W。- W.)—(W W.)}× 10式中：W。-样品试验时空瓷蒸发血重量，mg，W
-样品试验时提取液及瓷蒸发血的重量，mg；W.
空白试验时空瓷蒸发血重量，mg;W.
空白试验时空白提取液与瓷蒸发血的重量，mg。C10 高锰酸钾消耗量的测定
C10.1仪器和器Ⅲ
·(C2)
C10.1.1容量瓶：100,1000mL。
C10.1.2酸式滴定管：25mL。
C10.1.3具磨口塞三角烧瓶：250mL。C10.1.4移液管：10,25mL。
C10.2试剂和试液
C10.2.1 硫酸(GB 625)。
GB 9890—88
C10.2.20.5%淀粉指示剂的配制：取可溶性淀粉0.5g，加蒸馏水5mL，搅勾后缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，继续煮沸2 min。冷却后倾去上层清液即得。C10.2.3碘化钾(GB1272)。
C10.2.4草酸钠(GB1289)。
C10.2.5高锰酸钾（GB643)
C10.2.5.10.02mol/L高锰酸钾标准溶液的配制取高锰酸钾约3.2g，加蒸馏水1000mL，煮沸15min。然后将其置于棕色瓶中，盖紧瓶塞，静止二天以上。再用重熔玻璃过滤，摇匀，仍放回棕色瓶中，密塞保存。
C10.2.5.2标定：取经105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称量后，加入经煮沸并冷却的蒸馏水250mL及硫酸10mL，搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL新配制的高锰酸钾溶液加入到本液中。待褪色后，加热至65℃。继续滴定至溶液呈微红色并保持在30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，同时做空白试验。
C10.2.5.3计算
M = 5(V.-V)× 126. 07 )
×1000
式中M-高锰酸钾浓度，mol/L；
Vi—高锰酸钾溶液用量，mL;
V2—空白试验时，高锰酸钾溶液用量，mL；G-
一草酸钠质量，g；
126.07—草酸钠的摩尔质量，g/mol。（C3）
C10.2.5.40.002mol/L高锰酸钾标准溶液的配制：临用前，取0.02mo1/L高锰酸钾标准溶液加蒸馏水稀释十倍，煮沸，放冷即可。必要时可再过滤标定。C10.2.6重铬酸钾（GB642)。
C10.2.7硫代硫酸钠（GB637）。C10.2.7.10.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液的配制：取硫代硫酸钠约26g及无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷蒸馏水溶解并稀释至1000mL，摇匀，放置一个月后过滤。C10.2.7.2标定：取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精确称量后置于碘瓶中，加水50mL使之溶解。再加碘化钾2名，轻摇使其溶解，加稀硫酸（用蒸馏水稀释57mL的浓硫酸使之成为1000mL的稀硫酸)40mL，摇匀，密塞。暗处放置10min，加200mL蒸馏水稀释。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至近终点，加0.5%淀粉指示液3mL，继续滴定直至蓝色消失显亮绿色。同时做空白试验。C10.2.7.3计算
式中： Ms-
M.= 294. 18-V)× 6 ×1000
硫代硫酸钠浓度，mol/L；
重铬酸钾的重量，g；
硫代硫酸钠溶液的用量，mL；
空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的用量，mL。(C4)
GB 9890-88
C10.2.7.40.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，加新沸过的蒸馏水稀释十倍即得。
C10.3测定方法
取250mL带磨口塞三角烧瓶，加玻璃珠数粒，蒸馏水100mL、稀硫酸（用蒸馏水稀释57mL的浓硫酸使之成为100mL的稀硫酸）5mL、0.002mol/L高锰酸钾溶液5mL，煮沸5min弃去，用过滤水洗涤数次。
精确吸取样品提取液25~～50mL（视样品中易氧化物迁移量而定）于三角烧瓶中，加蒸馏水至100mL。加入10mL0.002mol/L高锰酸钾标准溶液、5mL稀硫酸（用蒸馏水稀释59mL的浓硫酸使之成为1000mL的稀硫酸）煮沸3min，冷却，加0.10g碘化钾，用磨口塞塞住，摇匀，静止10min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡褐色，加5滴0.5%淀粉指示剂，继续用0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色终点。另取相同量的空白提取液按上述操作做对比试验。C10.4计算方法
w= (V-V): M× 31. 6 × 1 000(C5)
式中.W—高锰酸钾消耗量，mg/L;V样品提取液体积，mL；
-样品提取液所消耗的硫代硫酸钠的体积，mL；V。—空白提取液所耗硫代硫酸钠的体积，mL；M。—硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L。C11提取液澄清度试验
分别取25mL样品提取液和空白提取液于比色管中，在20W日光灯和黑白条件下，以正常目力检查。
C12异常毒性试验
取样品提取液和空白提取液，分别按中华人民共和国药典一九八五年版二部附录86——静脉注射的要求进行。
附加说明：
本标准由上海橡胶制品研究所归口。本标准由上海新亚医用橡胶厂负责起草。本标雅主要起草人庄元附、黄嘉祺。94
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