【航空工业行业标准(HB)】 铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺

中华人民共和国航空工业标准
HB/Z233-93
铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺
1993-11—05发布
中国航空工业总公司
1994-03-01实施
中华人民共和国航空工业标准
铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺
1主题内容与适用范围
本标准规定了铝及铝合金零件硫酸阳极氧化工艺方法本标准适用于航空产品铝及铝合金尽件硫酸阳极氧化的生产2
引用标准
HB5034
零（组）件镀覆前质量要求
HB5055
铝及铝合金零件硫酸阳极氧化膜层质量检验HB5226
金属材料和零件用水基清洗剂技术条件电镀和化学覆盖工艺质量控制标准HB5335
HB5472
金属镀覆和化学覆盖工艺用水水质规范HB/Z5104铝合金阳极氧化分析方法主要工艺材料
硫酸阳极氧化主要工艺材料要求（见表1）。表1主要工艺材料
材料名称
氢氧化钠
碳酸钠
氢氟酸
重铬酸钾
重铬酸钠
醋酸镍
醋酸钻
铅阴极板（(Pb，Pbz)
硝基胶液(Q98-1)
技术标准
GB1609
GB1611
工业一级
HG3—998
GB1290
GB2091
GB1610
ZBG51061
中国航空工业总公司1993一11一05发布碱浸蚀
碱浸蚀
HB/Z233-93
阳极氧化
阳极氧化
1994-03-01实施
4工艺程序
氧化前验收
有机溶剂或水基清洗剂除油
化学除油
流动热水洗
流动冷水洗
流动冷水洗
碱浸蚀
流动热水洗
流动冷水洗
流动冷水洗
流动冷水洗
阳极氧化
流动冷水洗
流动冷水洗
封闭或着色
流动冷水洗
去除绝缘物
4.24检验
注：热水洗工序水温为50~90℃。5主要工序说明
5.1氧化前验收
HB/Z233-93
氧化前零件的表面质量应符合HB5034的要求。5.2有机溶剂或水基清洗剂除油
采用三氯乙烷、丙酮、汽油等有机溶剂除油或采用符合HB5226的水基清洗剂除油。5.3绝缘
用干净毛刷沾绝缘涂料，在零件的非阳极氧化表面，均匀涂兰层或多层加有颜料的硝基胶Q98一1或用以下组分的涂料，每层都应在室温下凉千。Q98-1
100份
Q04一2各色过氯乙烯树脂
邻苯二甲酸丁酯
稀释剂
注：也可用其它适用的绝缘方法。5.4装挂
HB/Z233-93
15~20份
（M%）
（M%）
应采用铝质或钛质材料制备的夹具装卦，夹具的设计应考虑具有良好的导电性。氧化过程中应无气袋产生，散热效果好。零件上应具有最小的夹具印，并避免零件的夹伤与变形，蒙皮应留有装挂余量。装挂时应去除夹具上的旧氧化膜。5.5化学除油
无论采用何种化学除油方法，除油时间应少于20min。要求溶液的浸蚀率不超过4.0mg/h·dm。化学除油之后零件表面应在30s内具有连续的水膜。浸蚀率测定方法见附录A。
5.6碱浸蚀
热处理之后具有较厚氧化皮或表面状态较差的零件可用下述方法之一进行碱浸蚀。5.6.1方法一
氢氧化钠（NaOH）
5.6.2方法二
氢氧化钠(NaOH）
碳酸钠（Na2CO：10H20）
40～60g/L
50~60℃
20～35g/L
2030g/L
40~55℃
注，①三级精度以上的零件，0.3mm～0.6mm厚度的包铝蒙皮浸蚀时间不宜超过0.5min。②角材、管材可分两次进行没蚀，每次不超过3min。5.7出光
5.7.1三酸出光方法
铬酐（CrO，）
硝酸（HNOp=1.42g/mL）
氢氟酸（HF40%）
单面浸蚀率
注，单面浸蚀率测定方法见附录B。也可在下述溶液中进行出光：
5.7.2常用出光方法
硝酸（HNO0=1.42g/mL)
40~60g/L
80~120g/L
9～12g/
0.020~0.025mm/h
300~500g/L
5.8阳极氧化
硫酸(H,SO,p=1.84g/ml)
铝(AI+3)
电流密度
阴极材料
阴阳极面积比
机械搅拌或洁净的压缩空气搅拌注，不同材料不问总电量不能同槽氧化。5.9封闭或差色
5.9.1封闭
HB/Z233-93
出光为止
150～200g/L
<20g/L
13~26℃
0.5~2.0A/dm2
13～22V
20~60min
Pb,Pb2
1：10左右
为了提高氧化膜的耐蚀性能，零件经阳极氧化后可选择下述任一方法进行封闭。5.9.1.1重铬酸盐封闭
重铬酸钾（K,CrzO）
重铬酸钠（NazCr2O,）
5.9.1.2热水封闭
pH值（用硫酸调整）
5.9.2着色
40~55g/L
90~100℃
15~20min
90～100℃
15~25min
为了使氧化膜表面得到各种颜色，零件经阳极氧化后按下述方法着色：5.9.2.1各色酸性染料
pH值（用醋酸调整）
5.9.2.2金色染料
茜素黄R
茜素红S
0.5～10g/L
室温65℃
10~20min
5.9.3固色处理
HB/Z233—93
15~30min
着色后为提高膜层的抗蚀能力和颜色的牢固成度，固色处理可选择下述任方法进行5.9.3.1热水处理
同5.9.1.2。
5.9.3.2蒸汽处理
5.9.3.3镍盐处理
100~105℃
醋酸镍([CH:COO],Ni)
或醋酸钴（[CH3COO]Co）
pH值（用醋酸或氢氧化钠调整）温度
5.10干燥
4～8g/L
95~100℃
10~15min
用洁净的压缩空气吹干或在60～70℃的于燥箱（槽）中烘干。5.11检验
氧化膜质量检验按HB5055规定进行。6
质量控制
槽液配制用水和清洗用水按HB5472规定进行。6.2工艺过程的质量控制按HB5335规定进行。7
氧化溶液的配制
在氧化槽中加三分之二所需容积的水。7.2在搅拌下将硫酸缓缓地倒入槽中。7.3加水至规定容积标线，并搅拌均匀。7.4取样分析，调整溶液浓度。
溶液的维护与调整
8.1溶液的主要分析项目与周期
溶液的主要分析项目与周期（见表2）。5
溶液名称
化学除油溶液
碱浸蚀溶液
出光溶液
阳极氧化溶液
重铬酸盐封闭溶液
8.2氨化溶液的维护与调整
HB/Z233-93
表2溶液的分析项目与周期
分析项日
浸蚀率
氢氧化钠
(1)铬酐，硝酸
单面浸蚀率
(2)硝酸
硫酸、A1+3
杂质：CI
重铬酸钾，重铬酸钠，pH值
分析周期
2～4周
2~4周
2～4周
分析方法
见附录A
见附录 B
HB/Z5104
见附录cWww.bzxZ.net
为了确保溶液的正常使用，必须定期分析与调整，当调整无效时必须及时处理或更换。氧化溶液中CI-含量应<0.2g/L
9不合格氧化膜的退除
9.1按5.6条方法退除，退净为止。9.2精密零件用下述方法退除
磷酸（H3POp=1.17g/L）
铬酐（CrO）
35~40ml/L
1520g/L
70~90℃
除净为止
HB/Z233-93
附录A
浸蚀率的测定方法
（补充件）
用LY12CZ板材制取规格为50mm×50mm×1.0mm的试片二块，用有机溶剂清洗干净，欧干后称重，精确至0.5mg，称重后浸入化学除油溶液中保持24h取出吹干再称重，以两次称重之差的乎均值计算浸蚀率
HB/Z233—93
附录B
单面浸蚀率测定方法
（补充件）
Bl将清除油脂的75mm×125mm×1mm的LY12CZ试片精确称重（W,),并测量其厚度(T)。
B2将试片浸于浸蚀槽中停留5min或10min。B3浸蚀后，用自来水冲洗，在80~100℃烘箱内烘干，冷却至室温，然后重新称重（W2）。B4
计算：单面没蚀率按下式计算
式中，m浸蚀时间（m说）
T试片厚度(mm）
W,-浸蚀前重量(g）
W2—浸蚀后重量(g）
将两块试片的√计算平均值，测得到测定的浸蚀速率。8
C1方法要点
HB/Z233-93
阳极氧化溶液氯化物测定方法
（补充件）
在中性溶液中，用硝酸银滴定氯化物，生成氯化银白色淀淀，以铬酸钾为指示剂。Ag++Cl--→AgCl+
2Ag++Cr0-→Ag2CrO.★（红色）C2试剂
①30%Na0H溶液
②碳酸氢钠：固体
③饱和铬酸钾溶液
④标准0.1N硝酸银溶液（配制方法见后）C3分析方法
用移液管吸阳极氧化液100ml于400ml烧杯中，用30%Na0H中和至pH56，再用固体碳酸氢钠中和至约7，过量2g，搅匀，加饱和铬酸钾溶液4滴，以标准0.1N硝酸银溶液滴定至微红色为终点。
C4计算
NXVX0.03545×1000
含氯根cl-\g/l=4
式中：N—标准硝酸银的当量浓度V—耗用标准硝酸银溶液毫升数
标准0.IN硝酸银溶液
配制：取分析纯硝酸银于120℃干燥2h，在干燥器中冷却，准确称取17.000g，溶解于水，在量瓶中稀释至1000ml，储于棕色瓶中。不需标定。对精确的分析工作，可称取硝酸银17g，配成1L溶液，用下法标定。标定：称取在110℃干燥过的分析纯氯化钾0.25～0.3g（四位有效数字）置于300ml锥形瓶中，加水100ml，使之溶解，加入铬酸钾饱和溶液2~3滴，用配制好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。
N =× 0. 07455
式中：N
标准硝酸银溶液
V—耗用标准硝酸银溶液毫升数
G-——氧化钾重（g）
0.07455-号
附加说明：
HB/Z 233
本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由六二一研究所、四一O厂、二三二厂起草。本标准主要起草人：陈珠琳、候世安、韩业林，10
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