【航空工业行业标准(HB)】 化学镀镍溶液分析方法 碘量法测定亚磷酸钠的含量

中华人民共和国航空行业标准
HB/Z 5090. 1~. 3 -2001
化学镀镍溶液分析方法
2001-11-15发布
国防科学技术工业委员会
2002—02—01实施
1范围
中华人民共和国航空行业标准
化学镀镍溶液分析方法
碘量法测定亚磷酸钠的含量
HB/Z5090.3-2001
代替HB/Z5090-78三
本标准规定了采用碘量法测定化学镀镍溶液中亚磷酸钠(Na,HPO·5H,O)含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于化学镀镍溶液中亚磷酸钠含量的测定。测量范围：小于55g/L。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HB/Z5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3方法原理
在碳酸氢钠弱碱性溶液中，亚磷酸根能被过量的碘完全氧化为磷酸根，其中次磷酸根不被氧化而无于扰。过量的碘在冰乙酸微酸性介质条件下，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。
4试剂
4.1冰乙酸:p1.05g/ml。
4.2碳酸氢钠溶液：50g/L。
4.3碘标准滴定溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L，配制和标定按HB/Z5083进行。4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O,）=0.1mol/L，配制和标定按HB/Z5083进行。4.5淀粉指示剂：10g/L，配制按HB/Z5083进行。5分析步骤
量取3.00ml试验溶液于250ml碘瓶中，加40ml水、25ml碳酸氢钠溶液（4.2），25.0ml碘标准滴定溶液（4.3），立即盖好瓶塞，摇匀，置于暗处1h。开启瓶塞，用冰乙酸（4.1)调节溶液pH值，使其小于4，摇匀，使二氧化碳逸出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4)滴定至溶液呈淡国防科学技术工业委员会200111－15发布2002-02-01实施
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黄色，加3ml淀粉指示剂（4.5），继续滴定至蓝色消失为滴定终点。6 分析结果的计算
按(1)式计算亚磷酸钠的含量：
Na,HPO, H,O(g/L) = [c(1/21) × V -c(NaS0,) × V,J × 0.1080V
×1000
式中：c（1/212)碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；c（Na,S,O,)-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,-加入碘标准滴定溶液的体积，ml;V,滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml；V.—滴定时试验溶液的体积，ml：0.1080
一与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na,S,O,）=1.000mol/L]相当的以克表示的亚磷酸钠的质量。
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