【航空工业行业标准(HB)】 钛合金酸铣工艺及质量检验

中华人民共和国航空行业标准
HB/Z344-2001
钛合金酸洗工艺及质量检验
2001-11-15发布
国防科学技术工业委员会
2002－02－01实施
HB/.344-2001
本标准是在大量试验的基础上，参考了国内外的有关资料，结合工厂的实践经验编写而成。
本标准由中国航空工业第一集团公司提出。本标准由航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由北京航空材料研究院、沈阳飞机工业（集团）有限公司负责起草。本标准主要起草人：吴崇周、王庆如、高侠、刘东升、朱知寿。1范围
中华人民共和国航空行业标准
钛合金酸洗工艺及质量检验
HB/Z344-2001
本标准规定了钛合金的酸洗工艺材料、工艺设备、工艺程序、工艺要求、质量检验、质量控制和技术安全等。
本标准适用于钛合金的半成品，包括板材、带材、型材、管材、丝材、棒材、锻件、模锻件、铸件以及钣金件和机加工零件的酸洗。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB209-1993工业用氢氧化钠
GB2101992工业碳酸钠
GB337-1984浓硝酸
GB2367-1990工业亚硝酸钠
GB/T4209-1996工业硅酸钠
GB/T4553-1993工业硝酸钠
GB/T4698.15-1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法真空加热气相色谱氢量的测定
GB7744-1998工业氢氟酸
GB/T9983-1988工业三聚磷酸钠
GJB480A-95金属镀覆和化学覆盖工艺质量控制要求GJB3763-99钛及钛合金热处理规范HB5472-91金属镀覆和化学覆盖工艺用水水质规范HB/Z5110-78电化学除油及化学除油溶液分析方法3钛合金的氧化特性
钛合金在热变形和空气炉中热处理时会形成氧化皮。500600℃时钛氧化皮的颜色为棕色到蓝一天蓝色，600～700℃时为蓝一天蓝色到棕灰色，700℃及更高温度的氧化皮颜色从棕国防科学技术工业委员会20011115发布2002-02-01实施
HB/Z344-2001
灰色变为黑灰色。由于氧向金属内部扩散，在氧化皮下面就形成脆性的、气体饱和的富氧层，即α层，其深度与合金的化学成分、加热温度和时间有关，可在0.01～2.00mm范围内波动。为确保钛合金零件可靠地工作，必须从零件上清除氧化皮和脆性的α层。4原材料及工艺设备
4.1配制溶液的原材料见表1。
表1配制溶液的原材料
三聚磷酸钠
碳酸钠
硅酸钠
氢氧化钠
硝酸钠
亚硝酸钠
浓硝酸
材料名称
氢氟酸,浓度为40%
工业级
工业级
工业级
工业级
工业级
工业级
工业一级
工业一级
GB/T9983
GB/T4209
GB/T4553
GB2367
GB 7744
4.2酸洗槽可由低碳钢焊接而成，内衬硬聚氯乙烯塑料板或者直接用硬聚氯乙烯塑料槽。4.3碱洗槽和除油槽可由碳钢制成。4.4有温度要求的槽子应安装温度显示器。4.5碱洗槽和除油槽应配有加热装置。酸洗槽应配有冷却装置。4.6为防止槽液挥发还应配备盖子。并应安装抽风排气系统。4.7所用挂具、挂篮和夹具应由钛材料或带有保护涂料的不锈钢制成或硬聚氮乙烯塑料板焊接而成。
4.8可采用对流型干燥箱，要求在最高温度105℃下30min内能烘干产品零件。5工艺程序
钛合金酸洗视零件表面氧化的程度可以采用以下方法之一进行：a）有机溶剂清洗→化学除油→温水中冲洗→冷水中冲洗-→碱洗→温水中冲洗（选用）→冷水中冲洗-→酸洗→冷水中冲洗→光亮处理→流动冷水中冲洗→喷淋→干燥→质量检验：b）吹砂去除氧化皮→有机溶剂清洗→化学除油→温水中冲洗-→冷水中冲洗→+酸洗→冷水中冲洗→光亮处理→流动冷水中冲洗→喷淋→干燥-→质量检验。6工艺要求
6.1有机溶剂清洗
HB/Z 344-2001
钛合金半成品和零件表面的油脂、油及其它污物可用汽油、工业乙醇和丙酮等溶剂进行清洗。半成品和零件表面清洁时可省略此工序。酸洗后手印的污染可用体积比为1:1的丙酮和丁醇混合液去除，再用工业乙醇清洗，并用于净的无毛布将溶液擦于，不允许挥发于。6.2化学除油
在以下成分溶液中进行化学除油：三聚磷酸钠(Na,PO·12H,O)
碳酸钠(NazCO;·10H,O)
硅酸钠(Na,SiO,)
溶液温度
除油时间
氢氧化钠(NaOH)
三聚磷酸钠(Na,PO4·12H,O)
碳酸钠(Na,CO10H,O)
硅酸钠(Na,SiOs)
总碱度
溶液温度
除油时间
40~60g/l
40~50g/1
25~35g/l
60~90℃
15~30min
60～80g/l1
20～40g/1
20～40g/l
3~10g/l
65100g/1
70～90℃
除净为止
除油后的零件应获得水膜连续表面。半成品和零件表面清洁时可省略此工序。6.3氧化皮的去除
根据氧化皮的结构和α层的深度，可采用吹砂或碱洗方法去除氧化皮。若待酸洗的零件表面有凝结的胶体、结块的热保护涂料和烧结的油污，则需用熔融碱液或吹砂去除。6.3.1吹砂
吹砂材料一般为氧化铝磨料，粒度为20～100目。对精度等级要求较高的零件可选用粒度更细的氧化铝磨料。吹砂压力为0.2～0.5MPa。也可用液体吹砂。吹砂后的表面应平滑，具有亮灰色并且没有氧化皮的痕迹。若有个别区域的氧化皮未完全去除，允许用200目氧化铝砂布去除。吹砂只适用于较厚板材、棒材、锻件和铸件，对于厚度小于1mm的板材，可用与零件单面形状相吻合的支承工装吹砂。6.3.2碱洗
采用熔融碱液或碱的水溶液松动氧化皮或污物。600℃以下加热形成的氧化皮用碱的水溶液去除。
在以下成分溶液中进行碱洗：
熔融碱液(质量百分比)：
氢氧化钠(NaOH)
硝酸钠(NaNO,）下载标准就来标准下载网
80%~90%
10%~20%
碱液温度
碱洗时间
碱的水溶液：
氢氧化钠(NaOH)
亚硝酸钠(NaNO）
溶液温度
碱洗时间
6.3.3浅色氧化皮的去除
HB/Z 344-2001
410~520℃
1~10min
500～700g/1
150~250g/1
130~145℃
20～120min
去除某些钛合金表面形成的浅色氧化皮，例如去应力退火或时效处理时形成的氧化皮，可省略工序6.3.1及6.3.2,直接酸洗。6.4酸洗
6.4.1在以下成分溶液中进行酸洗：成分1：
硝酸（HNO3，65%~68%）
氢氟酸（HF，40%）
溶液温度
酸洗时间
成分2：
硝酸（HNO，65%~68%）
氢氟酸(HF，40%）
溶液温度
酸洗时间
150~450ml/1
20~100ml/1
18~45℃
2~15min
500~550ml/1
200~300ml/l
18~45℃
1~15min
6.4.2钛合金一般选用6.4.1中成分1酸洗液。对某些耐腐蚀钛合金也可选用腐蚀速率较高的成分2酸洗液。酸洗时，应经常上下移动或摆动零件。6.4.3根据酸洗减薄量来确定酸洗时间，开始酸洗时，1~5min之内取出，用水冲洗后测量厚度，以便控制酸洗时间。也可采用质量损失法测定腐蚀速率来确定酸洗时间，测定腐蚀速率时采用尺寸为(64~76)mm×（64~76)mm×(0.4~1.2)mm的相同状态、相同材料钛合金试片，酸洗时间为15min，按公式(1)计算：V = (2 × △G × 0)/G。
式中：V—
一腐蚀速率，mm/单面/h;
AG-质量损失,mg;
——原始厚度,mm;
G。原始质量,mg。
6.5光亮处理
HB/Z 344-2001
需光亮处理的最终表面在以下成分溶液中进行：硝酸(HNO，65%~68%）
氢氟酸(HF,40%）
溶液温度
处理时间
6.6水洗
6.6.1采用的水洗温度为：
a)冷水：室温以下；
b）温水：30~60℃。
600~700ml/l
180~220ml/l
18~35℃
1~10min
6.6.2清洗水应符合HB5472的要求。6.6.3应保证有充分的水流入清洗槽，在最后清洗阶段应采用冲洗，以保证零件表面不受污染。
6.7干燥
6.7.1用清洁无油的干燥压缩空气吹干，或在烘箱内烘干。6.7.2戴上清洁的手套卸下零件，用干净的包装材料保护零件。7溶液配制、分析、维护与调整
7.1溶液的配制
配制溶液时按配比加入化学药品，配制完成后需搅拌均匀。槽液的深度一般不超过槽深的三分之二。
7.2溶液的分析
溶液的分析项目及周期见表2
表2分析项目及周期
溶液名称
除油溶液
碱洗液
酸洗液
总碱度
分析项目
氢氧化钠(NaOH)、硝酸钠
（NaNO）或亚硝酸钠
(NaNO,)
钛离子
分析周期
2~4周
2~4周
2~4周
分析方法
按HB/Z5110执行
按有关技术文件执行
用电感耦合等离子体原子发
射光谱仪分析
注：分析周期指二班制槽液连续正常工作情况下的分析周期，特殊情况可适当调整分析项目和周期。
7.3溶液的维护与调整
HB/Z344-2001
7.3.1根据溶液的分析结果对溶液进行调整。调整时按标准规定的成分，加够各组分损耗后的需加量，然后搅拌均匀。
7.3.2若酸洗液中钛离子含量超过25g/1时，应报废酸洗液。排放前应进行化验，符合国家规定标准时才允许排放。
8质量检验
8.1外观
8.1.1酸洗过的半成品和零件表面质量应百分之百目视检查，表面应光滑、具有金属光泽或呈银白色、灰白色。
8.1.2表面不应有麻坑等过腐蚀缺陷或未酸洗掉的斑点。8.1.3零件表面不应有油污、手印、印章痕迹和笔迹。8.1.4零件表面不应有压坑、碰伤、划伤等机械损伤。8.1.5锻造零件上允许显示出细晶粒组织。8.2氢含量及增氢量
8.2.1在保证槽液成分和规定温度的情况下，酸洗不应超过规定时间，以避免更多地增氢。应定期进行增氢量的检查。退火TC4合金试片厚度为1～1.5mm，重约0.3g，每面酸洗0.025mm时增氢量不得超过0.003%。当增氢量超过0.003%时，应立即停止生产查找原因。8.2.2测氢试样1~3片（或根），试样尺寸为3mm×3mm×（10~20)mm或直径为3mm，长度为10～20mm），试样应与酸洗半成品和零件的材料、批次、状态相同，并应经过相同的酸洗工艺过程。也可从酸洗后的半成品和零件上切取相同尺寸的试样。8.2.3每批酸洗后的半成品和零件都应测定氢含量，或按相关技术文件执行。测定方法按GB/T4698.15。
8.2.4酸洗后的氢含量应符合相关材料标准的规定。超过允许含量时，应按GJB3763进行真空除氢。
8.3.1酸洗过的半成品和零件表面的α层应全部清除。8.3.2检查α层的试样取样位置按相关技术文件执行。8.3.3α层的检查方法用金相法或显微硬度法。8.3.4酸洗过的半成品和零件的表面有残余α层时，应重新酸洗，直到全部清除α层。9质量控制
9.1车间环境、仪器、仪表及工艺过程等因素的质量控制按GJB480A执行。技术安全
10.1碱洗、酸洗时，应严格遵守有关安全生产技术管理制度，严防着火。10.2碱洗液和酸洗液对皮肤有腐蚀作用，工作时必须穿戴相应劳动保护用品。10.3接通抽风排气系统后，才能配制溶液。操作前需戴好橡皮手套、保护眼镜、工作服和长6
统橡皮鞋。
HB/Z 344-2001
10.4当被浓碱洗液和酸洗液烧伤时，应立即用干净的强水流冲洗皮肤，然后在烧伤的皮肤上涂上清洗液：被酸洗液烧伤时用苏打溶液（一杯温水加两勺苏打）；被碱液烧伤时用弱的醋酸溶液(一杯温水加-勺醋酸）。
10.5溅有碱洗液和酸洗液的手套、围裙和工作服需用水清洗，只能穿戴干净的工作服。工作时间内无关人员禁止进入碱洗、酸洗工段。工作结束后应洗淋浴或用温水洗脸和手，并涂上甘油或凡士林。
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