【国家标准(GB)】 稻瘟净含量分析方法

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稻瘟净含量分析方法
Analytical nethnod of content for kituzine本标准适用于稻净原药和乳油含量测定。有效成分：O,O-二乙基-S-芒基蔬赶磷酸酯。结构式：
(C,H,O) F
分子式：ChHo,Ps
分子量：260.29（1983年国际原子量）1方法捷要
UDC 632. 95
GB 8206-87
本方法用气程色谱法，以苯基硅橡胶为固定液，丙翻为溶剂，邻苯二甲酸二丁为内标，用火焰离子化检测器，对稻瘟净进行分离和定量。2试剂
固定液：苯基硅橡胶（殿高使用度230℃），担体：101白色硅烷化担体（80~100百），玻璃棉：经硅烷化处理：
内标物：邻苯二甲酸二丁酯(HGB313559),分析纯；三氟甲烷（GB682—78）：分析纯，丙（GB686--78）：分析纯：
稻瘟净标准品：含量≥99.0%。
3俊器
气相色谱仪：火焰离子化检测器；色谱柱：长2m、内径3mm的不锈钢柱，微量注射器：10μl。
弄色谨柱的制备
4.1固定液的涂布
称取1.0g苯基硅橡胶，置于200mI圆底烧瓶中，加入适量三氟甲烷（正好能漫没要涂的全部担体），搅拌使之溶解完全，籽担体20.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡，将圆底烧瓶置于80℃的水浴上，缓慢赶走溶剂，井不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干，然后用标准筛筛取80一100部分中华人民共和国化学工业部1987-09-17批准1988-05-01实施
备用。
4.2色谱柱的填充
GB 8206-87
将色谐柱一端连接小漏斗，另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布，用洁净橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗中加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗，在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。4.3色谱柱的老化
将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气流量，分段升温至200℃，并在该温度条件下老化24h，然后将柱出口端与检测器相接。5色谱操作条件
温度：柱室180℃；汽化室200℃；检测器180℃。气体流速：载气（N，）25ml/min；氢气50ml/min，空气500ml/min。灵敏度和衰减：调节衰减和灵敏度，使其峰高达到记录器满刻度的60%～80%。记录纸速：300mm/h。
稻瘟净保留时间：约6min。
内标物保留时间：约10min。
上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
6测定步骤
6.1标准溶液的配制
称取稻瘟净标准品1g（准至0.0002g），邻苯二甲酸二丁酯1g（准至0.0002g）置于50ml容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀，贮存于冰箱中，每次分析时，倒出数毫升备用。6.2样品溶液的配制
在10ml具塞玻瓶中，称取邻苯二甲酸二丁酯0.2g（准至0.0002g）和含有稻瘟净0.2g的样品（准至0.0002g），用10ml丙酮溶解，此液为样品液，摇匀备用。6.3测定
在第5章色谱条件下，待仪器稳定后，用两支微量注射器分别吸取1M标准溶液、样品溶液，且按·标准品、样品顺序间隔进样。7计算
根据标准溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高，按式（1）计算稻瘟净的定量校正因子f。
式中:m,mis-
he + his -
ms his
稻瘟净标准品和内标物的质量，8；一稻瘟净标准品和内标物的蜂高，mm，稻瘟净标准品的百分含量。
根据样品溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高，按式（2）计算稻瘟净的百分含量X(m/m)
式中：f—稻瘟净的定量校正因子；m, m -
内标物和样品的质量，g；
（2）
hi, hin
GB 8206 -- 87
稻瘟净样品和内标物的蜂高，mm。方法偏差
本方法对乳油的平行偏差不得大于1.0%，原药的平行偏差不得大于2.0%。附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海农药厂负责起草。本标准主要起草人费新民。
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