【国家标准(GB)】 食品添加剂 红花黄色素

中华人民共和国国家标准
食品添加
红花黄色素
Food additive
Cart hamin yellow
本标准适用于以红花为原料生产的红花黄色素，作为食品着色剂。1技术要求
项目和指标
干燥失重，
灼烧残渣，
吸光度（E0.01%溶液
1cm比色血
铅（Pb），
砷（As），
汞（Hg），
2分子式、结构式、分子量
2.1分子式C2H22O
2.2结构式：
国家标准局1985-05-10发布
UDC 661.725.9
GB 5176--B5
1986-01-01实施
2.3分子量：450.39
3物理性状
GB 5176—85免费标准下载网bzxz
红花黄色素为黄色或棕黄色粉末，易吸潮，吸潮时呈褐色，并结成块状。易溶于水、甲醇，微溶于乙醇，不溶于乙醚和石油醚。耐光性较好,在PH5～7范围内色调稳定。吸潮后的产品不影响使用效果。4试验方法
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。仪器设备为-一般实验室仪器设备。4.1干燥失重的测定
4.1.1测定手续
称取样品3g（称准至0.0002g），置于已在105±2℃烘至恒量的称量瓶内，置于105±2℃烘箱中，烘至恒量。
4.1.2计算和结果的表示
t燥失重（X1,以质量百分数表示）按式（1）计算。(G-G2）
X (%)=+
式中：G—称量瓶和样品质量，g，G2—烘后称量瓶和样品质量，g；G-—样品质量，g。
4.2灼烧残渣的测定
4.2.1测定手续
称取样品3g（称准至0.0002g），置于已在700～800℃恒量的瓷埚中，先低温炭化（约300℃），再高温灰化（约500℃），移入马福炉中在700～800℃下灼烧至恒量。4.2.2计算和结果的表示
灼烧残渣（X2，以质量百分数表示）按式（2）计算。X2 (%) =
式中：G，一一埚和残渣质量，B；G2—质量，g;
G—样品质量，g。
4.3吸光度的测定
4.3.1仪器设备
紫外分光光度计，附1cm比色皿l。(G1-G2)
4.3.2测定手续
称取样品0.1g于小称量瓶内，置于F燥器中，在室温下干燥24h。准确称量（称准至1.0000g），溶解在100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，过滤。用移液管吸取10ml滤液于100ml容量瓶咋，用水稀释至刻度，此液作为被测定的溶液。取出稀释液置于1cm比色Ⅲ中，用紫外分光光度计于.100nm波长处，以蒸馏水作参比液，测定其吸光度。4.3.3计算和结果的表示
0.1g样晶的吸光度（A2）按式（3）计算：A,
一实测样品的吸光度；
（3）
G1—-准确称量的样品质量，g。表.4铅、碑含量的测定
4.4.1样品处理
4.4，1试剂和溶液
4.4.1.1.1 硝酸(GB 626—78)。4.4.1.1.2硫酸(GB 625—77) 。4.4.1.2操作方法
GB 5176—B5
称取样品5（称准至0.01g）于凯氏烧瓶中，加玻璃珠三粒，加硝酸10ml，然后小心地缓缓加人硫酸5m，待反应缓和后，小心加热至瓶中液体开始变棕色时，逐次滴加硝酸至有机物分解完全，再升高温度，至发生三载化硫白烟为止，此时溶液应无色或微带黄绿色。如温度升高后溶液变棕色，应再加硝酸破坏有机质。放冷，小心加水10ml，煮沸，赶走残余的硝酸至瓶内发生三氧化硫白烟。如果需要，则可重复数次以除去残余的硝酸，直至液体变成无色透明为止。放冷，小心将溶液用少量水稀释，转人50ml容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶数次，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度，匀。此被供铅、神含量测定用。
用同量试剂按上述操作一份空白。4.4.2铅含量的测定
4.4.2.1仪器设备
分光光度计，附2cm比色m。
4.4.2.2试剂和溶液
所用试剂和水必须无铅，如含铅应处理除去。4..2.2.1柠檬酸氢二铵（HGB3294-60)：20%溶液。4.4.2.2.2盐酸羟胺（HG3--967--76)：20%溶液。表.4.2.2.3盐酸（GB622—77)：10%溶液，取盐酸23.5ml，加入水中并稀释至100ml。4..2.2.4硝酸(GB626—78)：1%溶液。4.4.2.2.5氨水(GB 631-77)
4.4.2.2.6三氯甲烷(GB 682--78)4.4.2.2.795%乙醇(GB67980)。
4.4.2.2.8百里香酚蓝（香草酚蓝）（HG3-1223-79）：0.1%溶液，称取爵香草酚蓝0.1g溶于100ml乙醇中，过滤即得。
4.4.2.2.9鼠化钾：10%溶液。
4..2.2.10鼠化钾-氨水混合液：取10%氟化钾溶液20ml，置于150ml烧杯中，加人氨水15ml，用水稀释至100ml。
4..2.2.11二苯基硫巴腺（双硫踪）（HGB3343-60）：称取双硫踪0.1g（称准至0.0002g），置于100ml烧杯中，加少量三氯甲烷使其溶解，溶液倾人100ml容量瓶中，用少量三氮甲烷洗涤烧杯三次，洗涤液并入容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度、摇匀，以此为贮备液。临用时吸取备液5ml、1ml分别注人100ml容瓶中，加人三氯甲烷分别稀释至刻度、摇勾。两种溶液分别含双硫膝各为5 mg/100ml，1mg/100ml。
4.4.2.2.12铅标准溶液：按GB602-77（化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制、含钻（Pb）0.1mg/ml临用时吸取此液10ml于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀。液含铅（Pb）为1μg/ml。
4.4.2.3标准曲线的绘制
在6个分液漏斗中，各加人1%硝酸溶液20ml，氟化钾氨水混合液4ml，分别用5mg/100ml双硫踪-三氯甲烷被提取一次，弃去三氯甲烷层，用少量三氯甲烷洗去残留的双硫踪，直至三氯甲烷液层为无色止，然后顺序加人铅标准液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0.9.0ml于6个分液漏斗中，分别用tt
GB 5176—85
1mg/100ml双硫粽-三氯甲烷液10ml抽提一次，振摇1min，分出三氯甲烷液层置于2cm比色Ⅲl中，用分光光度计于510mm波长处测其吸光度，以试剂空白为零点，绘制标准曲线。4.4.2.4测定手续
准确吸取试样（4.4.1.2）10ml，置于125ml分液漏斗中，加入20%柠檬酸氢二铵溶液15ml、20%盐酸羟胺溶液1ml及0.1%香草酚蓝溶液2～4滴，再加氨水至溶液为蓝绿色、加10%鼠化钾溶液5ml，再用10%盐酸溶液调节溶液为草绿色（此时pH约为9），以5mg/100ml双硫粽-三氯甲烷液2～3ml抽提数次，直到最后一次抽提液仍为绿色为止。合并抽提液，用15ml水振摇洗涤，分出三氯甲烷液层于第二个分液漏斗内，洗涤水用5mg/100ml双硫粽-三氯甲烷液2～3ml抽提一次，分出三氯甲烷液层并人第二个分液漏斗内，用1%硝酸溶液20ml，每次10ml，提取二次，弃去三氯甲烷液层，合并硝酸提取液于另一个分液漏-斗内，用少量三氯甲烷3～5ml洗涤酸溶液，至三氮甲烷液层为无色，以除去残留的双硫粽，如果液面有三氯甲烷液滴，开启塞子让其挥发，如果器壁残留三氯甲烷液，则转动漏斗，让其沉于底部后分去，然后加人氰化钾氨水混合液4ml、1mg/100ml双硫-三氯甲烷液10ml，振摇1min，静置分层，用脱脂棉擦净漏斗出口处，分出三氯甲烷液层经干燥脱脂棉过滤，弃去初滤液，收集滤液于2cm比色血中，用分光光度计于510mm波长处测其吸光度，将测定结果与铅标准曲线对照，查得铅含量，同时吸取与样品同时处理的试剂空白液10m1与样品同时操作，并在样品结果中减去空白中所测铅含量。4.4.2.5计算和结果的表示
铅含量（X3，以质量百分数表示）按式（4）计算。X3(%):
式i：A-样品溶液相当于铅标准微克数，ugB一一试剂空白相当于铅标准微克数，g：G-样品质量，g。
4.4.3砷含量的测定
4.4.3.1仪器设备
分光光度计，附1cm比色Ⅲ。
4.4.3.2试剂和溶液
4.4.3.2.1无砷金属锌（GB2304—80）。4.4.3.2.2硫酸（GB 625—77）：1:1溶液4.4.3.2.3碘化钾（GB1272—77）：15%溶液。（4）
4.4.3.2.4盐酸(GB622—77）。
氯化亚锡（GB638一78)：40%溶液，取氯化亚锡40g，加人盐酸50ml，溶解后用水稀释4.4.3.2.5
至100ml。
4.4.3.2.6
4.4.3.2.7
4.4.3.2.8
乙酸铅（HG3—974-76）：10%溶液。乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入乙酸铅溶液中，浸透，取出挤去多余溶液，晾干即成，三氯甲烷（氯仿）（GB682-78）。三乙醇胺。
4.4.3.2.9
4.4.3.2.10二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液：取1g二乙基二硫代氨基甲酸银溶于250m1三氯甲烷中，待溶完后，再加人7.5ml三乙醇胺混匀后备用。4.4.3.2.11标准溶液：按GB602--77配制，含碑（As）0.1mg/ml，临用时准确吸取此液1ml于100ml容量瓶中，用新煮沸的冷水稀释至刻度、摇勾，此液含砷（As）为1ug/ml。4.4.3.3标准曲线的绘制
准确吸取砷标准液（1ug/ml）0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ml，分别置于碑化氢发生器，各加水112
GB 5176--85
使其总体积为40ml，加入1：1硫酸溶液10ml，加人15%碘化钾溶液1ml，40%氯化亚锡溶液2ml，混匀，加入无砷金属锌3g，迅速塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并将导气管的管嘴插入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液（4.4.3.2.10）5ml的量筒中，待气体发生20min后摇动砷化氢发生器，再过20min取出导气管，量筒中溶液不足5ml，应用二乙基二硫代氨基甲酸银-三氟甲烷-三乙醇胺混合液（4.4.3.2.10）补足5ml，将此液移人1cm比色皿中，用分光光度计于540nm波长处测其吸光度，以试剂空白为零点，绘制标准曲线。4.4.3.4测定手续
准确吸取试样（4.4.1.2）10ml于碘化氢发生器中，加水至40ml，加硫酸溶液（1：1）10ml，加15%碘化钾溶液1ml，40%氯化亚锡溶液2ml，混匀，加人锌粒3g，迅速塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并将导气管的管嘴插入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷-三乙醇胺混合液5ml的量筒中，待气体发生20min后摇动砷化氢发生器，再过20min取出导气管，量筒中溶液若不足5ml，应用二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷：三乙醇胺混合液补足5ml，将此液移人1cm比色皿中，用分光光度计于540nm波长处测其吸光度，将测定结果与砷标准曲线对照，查得砷含量，同时吸取与样品同时处理的试剂空白液10ml，与样品同时操作，并在结果中减去空白中所测得的砷含量。4.4.3.5计算和结果的表示
砷含量（X，以质量百分数表示）按式（5）计算。X4(%)
式中： A-
一样品溶液相当于砷标准微克数，ug：B-—-—试剂空白相当于砷标准微克数，BG-一样品质量，g。
4.5汞含量的测定
4.5.1仪器设备
测汞仪，附20ml硬质玻璃还原瓶。4.5.2试剂和溶液
4.5.2.1 硝酸(GB 626—78)
4.5.2.2硫酸(GB 625—77）：1N溶液。4.5.2.3盐酸羟胺（HG3--967—76）：20%溶液。X 0.0001
4.5.2.4高锰酸钾（GB643-77）：饱和溶液（室温）。4.5.2.5盐酸(GB622—77)。
4.5.2.6氯化亚锡（GB638一78）：40%溶液，取氯化亚锡40g，加人盐酸50ml，溶解后用水稀释至100ml。
4.5.2.7汞标准溶液：按GB602-77配制，含汞（Hg）0.1mg/ml，临用时吸取此液1ml，置于100ml容量瓶中，加1N硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，再吸取稀释液1ml，置于另一100ml容量瓶中，加1N硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，此液含汞（Hg)为0.01ug/ml。4.5.3样品处理
称取样品5g（称准至0.01g），置于500m1圆底烧瓶中，加玻璃珠三粒，装上冷凝装置、从冷凝管顶部缓缓加人硝酸30m!后，加人浓硫酸10ml，缓缓加热回流3h，稍冷，加盐酸羟胺溶液10ml,再回流加热10min，用少量水洗涤冷凝管，冷却后经玻璃棉过滤人100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液供汞含量测定用。
4.5.4标准曲线的绘制
4.5.4.1仪器调整
GB 5176--85
将测汞仪放在工作台上，用塑料软管连接还原瓶，接通220V50Hz交流电流。把“粗调”，“细调”、“校零”旋钮依次逆时针旋到最小位置，“光路切换开关”按到“校正”位置。开启电源及录开关预热30min左右，把“光路切换开关”按到“测定”位置。按顺时针方向依次调节“粗调”“细调”旋钮，使“读数指示器”指针指在透光率（T）100%处，接着再把“光路切换开关”按到校正”位置，“读数指示器”指针移向透光率（T）0%处，略等片刻待指针基本稳定，调节“校零”旋钮使指针指在透光率（T）0%处，再把“光路切换开关”按到“測定”位置略等片刻，调节、细调”、“粗调”旋钮指针指到透光率（T）100%，重复调节数次，使*光路切换开关”在“测定梦时指针指在透光率（T）100%，“校正”时指针指在透光率（T）0%，此时仪器即可进行测定。4.5.4.2操作手续
准确吸取汞标准液（0.01μg/ml）0.0、2.0、4.0，6.0、8.0、10.0ml，分别置于20ml还原瓶中，加入浓硫酸0.5ml、高锰酸钾饱和溶液1.5ml，放置10~15min，加人20%盐酸羟胺溶液0.5ml，使溶液的红色消失，加人40%氟化亚锡溶液2ml，迅速塞上带有塑料软誉的塞子，开启三通玻璃开关，接通已调整好的测汞仪的谱环泵，注视仪器表头指针的位移，读下指针所示的最大吸光度，以空自试剂为零点，绘制标准曲线。
4.5.5测定手续
准确吸取试样（4.5.3）5ml,置于20ml还原瓶中，加人高锰酸钾饱和溶液至红色不消失为止，放置10~15min，加人20%盐酸羟胺溶液0.5ml，待红色消失后，再加人40%氯化亚锡溶液2ml，以下操作同标准曲线的绘制，将所得的吸光度与标准曲线对照，查得汞含量，同时吸取与样品同时处理的试剂空自液5ml，与样品同时操作，并在结果中减去空白中所测得的汞含量。4.5.6计算和结果的表示
求含量（X以质量百分数表示）按式（6）计算。(A-B)
Xs (%) =
式中：A—样品溶液相当于汞标准微克数，够，B—试剂空白相当于汞标准微克数，g样品质量，。
5验收规则
X 0,0001+
（6）
5.1本品应由生产厂的技术检验部门负责检验验收，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并在包装物内附有产品合格证。5.2使用单位可按本标准的各项规定，核验产品质量是否符合本标准的要求。5.3捡验用的试样，应由每批产品中按5%～10%在每筒的不同部位抽取，试样经充分混匀，以四分法缩分至200，分别装入两个试样袋中，袋密封保存于干爆处，以备仲裁，一袋供试验用。5.，检验结巢中的任何一项不符合本标催的规定时，应重新从二倍量的包装中抽取试样复验，重新检验结果若仍有一项不合格，则该批产品不能验收。5.5当使用单位对产品质量提出异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定，种裁时应按照本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6包装、标志、楚存及运输
6.1红花黄色素大包装用内衬聚乙烯塑料袋的铁简包装，每简净重2kg，小包装为塑料筒或铁简包装，每简净重0.5kg。
6.2包装筒和包装箱上应标明：生产」名、产品名称、批号、净薰、毛重和出厂日期，并在显著位罩标期“食品添加剂”“字样，包装简上附有使用方法及贮存条件。i
GB5176-85
6.3运输装卸应轻放，防止雨淋、曝晒，车船需清洁、无毒、无味，严禁与有毒物品或其他有污染的物质混合存放。
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部和卫生部提出，由林业部科技司和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由昆明虫胶厂、云南省卫生防疫站负贵起草。本标准主要起草人李佳茵、师伟、唐侠民。113
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