【国家标准(GB)】 高冰镍化学分析方法 硫代硫酸钠滴定法测定铜量

中华人民共和国国家标准
高冰镍化学分析方法
硫代硫酸钠滴定法测定铜量
Methods for chemical analysis of nickel matteThe sodium thiosulphate titrimetrlc methodfor the determination of copper content本标准适用于高冰镍中铜量的测定。测定范围：6.00～30.00%。UDC 669.24
GB 5194.4-85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解，用氟化氢铵掩蔽铁并控制溶液pH3.5～4，加人碘化钾，使铜生成碘化亚铜沉淀，并析出等当量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定量。被测溶液中含200mg镍、15mg铁、50mg钴、0.05mg砷（Ⅱ）、1mg砷（V）.1mg锑（V）、0.03mg铬（VI）不干扰测定。
2试剂
2.1氟化氢铵。bzxZ.net
碘化钾。
氢氧化铵（比重0.90）。
盐酸（比重1.19）。
硫酸（1+1）。
脲素饱和溶液。
硫氰酸钾溶液（10%）。
硝酸一氯酸钾饱和溶液：以硝酸（比董1.42）、氯酸钾配制。淀粉溶液（0.5%）：
2.10，铜标准溶液：称取2.0000g纯铜（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加人20ml硝酸（3+2），低温溶解并蒸发至粘稠状，冷却。加人5m1硫酸（2.5），加热至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使盐类溶解，冷却。用水移人1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含2.0mg铜。2.11硫代硫酸钠标准溶液
2.11.1配制：称取5g硫代硫酸钠（Na2S.O，·5H.0），溶子新煮沸井冷却至室温的水中，加人0.1g无水碳酸钠，溶解后稀释至1000ml，混匀。贮于棕色瓶中，放置一星期后标定。2.11.2标定：移取25.00m1铜标准溶液（2.10）于300m1锥形烧杯中，滴加氢氧化铵（2.3）至生成沉淀并过量两滴，以下按3.3.2进行。按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T
式中：7—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml铜标准溶液的浓度，g/ml，
国家标准局1985-05-18发布
（1）
1986-03-01实施
GB 5194.4--85
V，一分取铜标准溶液的体积，ml;V-滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。3分析步骤
3.測定数量
称取四份试样进行渊定，测定结果之极差值不大于0。12%时取其平均值，否则，需重新测定。3.2试样量
称取0.2000g试样。
3.3测定
3.3.1将试样（3.2）置于300m1锥形烧杯中，加入少量水润湿。加人10ml盐酸（2.4），低温溶解并蒸发至近十，冷却。加人15m1硝酸一氯酸钾饱和溶液（2.8），加热并蒸发至近干，冷却。加人1ml硫酸（2.5）、约20ml水、2ml脲素饱和溶液（2.6），煮沸1min，冷却。滴加氢氧化铵（2.3）至沉淀出现并过量两滴。
3.3.2加人1～2g氟化氢铵（2.1），加人水至溶液体积约为50ml。加人2g碘化钾（2.2），用硫代硫酸钠标准溶液（2.11）滴定至淡黄色时，加人5ml淀粉溶液（2.9），滴定至浅蓝色，加人10m！硫氰酸钾溶液（2.7），滴定至蓝色消失为终点。分析结果的计算
按式（2）计算铜的百分含量：
Cu(%) ε
式中：T-硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml；X100
-滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml，mo
5允许差
-试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铜
>20.00 ~ 25.00
>25.00 ~30.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草。
本标准主要起草人邓阳修、柳定富。允
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