【国家标准(GB)】 高冰镍化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
高冰镍化学分析方法
磺基水杨酸光度法测定铁量
Methods for chemical anarysis of nickel matteThe sulfosalicylic acid photometric methodfor the determination of iron content本标准适用高冰镍中铁量的测定。测定范围：0.50～7.00%。UDC 669.24
GB 5f8:12-85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解，在pH1.5～3.0条件下，铁（Ⅲ）与磺基水杨酸生成褐红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。被测溶液中含30mg镍、10mg铜、0.5mg钻不+扰测定。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2盐酸（1+3）。
2.3氢氧化铵（1+3）
2.4硝酸一氯酸钾饱和溶液：以硝酸（比重1.42）、氯酸钾配制。2.5磺基水杨酸溶液（10%）：称取10g磺基水杨酸溶于水并稀释至100m1,用氢氧化铵（2.3）调至pH2左右。
2.6铁标准溶液：称取0.1000g纯铁（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加人10ml硝酸（1+1），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移人1000m1容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铁。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定数量
4.1.1称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.10%时，取其平均值，否则，需重新测定。
4.2试样量
按表1称取试样。
量，%
0.50 ~ 5. 00
5.00 ~7.00www.bzxz.net
国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
GB 5194.2--85
4.4.1将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加人少量水润湿，加人10m1盐酸（2.1），微热，冷加人10m1硝酸氯酸钾饱和溶液（2.4），加热使试样究个溶解花蒸发至近十，冷都。加人约2021来，加热使盐类溶解，冷却。用水移入100m1容量瓶中亚稀释至刻度，混匀。4.4.2移取2.00ml试液（4.4.1）于100ml容量瓶中。4.4.3加人约60ml水，用氢氧化铵（2.3）及盐酸（2.2）调至pH1.5~3.0，加入5m做场酸溶液（2.5），用水稀释至刻度，混。移段部分溶液3cm比色l小。4.4.4以随同试样的空日作参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从！作！：相应的铁量。
4.5工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液（2.6），分别置F组100ml容量瓶中，以下按4.4.3进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
Fe（%)
式中：mt
一自工作曲线上得的铁量，μ名；试样量，名：
-分取试液体积，ml
6允许差
-试液总体积，ml。
×10°
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.50 ~2.00
>2. 00 ~ 5. 00
>5. 00 ~ 7. 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标雅由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草。
本标准主要起草人晏奋扬。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB589-65《高冰镍化学分析方法》作废。9