【地方标准】 水质 9种亚硝胺类化合物的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法

DB46/T640-2024
水质9种亚硝胺类化合物的测定
气相色谱-三重四极杆质谱法（报批稿）
Water quality-Determination of 9 nitrosamines-Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry

发布日期：2024-09-23
实施日期：2024-11-01
发布机构：海南省市场监督管理局

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由海南省生态环境厅提出，并由其归口。
起草单位：海南省生态环境监测中心
主要起草人：张鸣珊、何书海、刘建卓、颜为军、吴艳、杨岳、黄丹瑜、陈表娟。
本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别这些专利的责任。

警告：亚硝胺类化合物是致癌物，其标准物质和标准贮备液在使用过程中，应避免接触皮肤、眼睛等；试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 范围
本文件规定了测定水中9种亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆质谱法。本文件适用地表水、地下水、生活污水和工业废水中N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯基胺共9种亚硝胺类化合物的测定。当取样体积为500ml，定容体积为1.0ml时，9种亚硝胺类化合物的方法检出限为3ng/L～4ng/L，测定下限为12ng/L～16ng/L。本文件测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录A。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范

3 术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
样品中加入内标，经固相萃取富集、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
5.1 甲醇（CH₃OH）：色谱纯。
5.2 二氯甲烷（CH₂Cl₂）：色谱纯。
5.3 甲醇溶液：浓度为20%，用甲醇（5.1）和水按2:8的体积比混合。
5.4 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O)。
5.5 无水硫酸钠（Na₂SO₄）：于450℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.6 亚硝胺类化合物标准贮备液：c=2000mg/L。可直接购买有证标准溶液，目标化合物包括N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯基胺。贮备液参照产品说明书保存。
5.7 亚硝胺类化合物标准使用液：c=10.0mg/L。取50.0μl亚硝胺类化合物标准贮备液（5.6），加入到含有适量甲醇（5.1）的10.0ml棕色容量瓶中，用甲醇（5.1）稀释至刻度，4℃以下冷藏避光保存，可保存1个月。
5.8 内标贮备液：c=100mg/L。可直接购买有证标准溶液，目标化合物包括N-亚硝基二甲基胺-d6、N-亚硝基甲基乙基胺-d3、N-亚硝基二乙基胺-d10、N-亚硝基二丁基胺-d8、N-亚硝基哌啶-d10、N-亚硝基吗啉-d8、N-亚硝基二丙基胺-d14和N-亚硝基二苯基胺-d6。贮备液参照产品说明书保存。
5.9 内标使用液：c=10.0mg/L。移取N-亚硝基二甲基胺-d6、N-亚硝基甲基乙基胺-d3、N-亚硝基二乙基胺-d10、N-亚硝基二丁基胺-d8、N-