【地方标准】 土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法

DB46/T639-2024 土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由海南省生态环境厅提出，并由海南省生态环境厅归口。
本文件起草单位：海南省生态环境监测中心。
本文件主要起草人：何书海、符式锦、李晓敏、吴小龙、颜为军、张临、黄玉洁、陈表娟。
本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

警告：实验中使用的重铬酸钾和二苯碳酰二肼有剧毒，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml，提取液进样体积为100μl时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.008mg/kg，测定下限为0.032mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本文件。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析
HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范
HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理
用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中以铬酸根(CrO₄²⁻)及重铬酸根(Cr₂O₇²⁻)形式存在的六价铬。碱性提取液中六价铬经阴离子色谱柱分离后，与显色剂二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，用紫外可见检测器于540nm处测定该化合物的吸光度，吸光度与样品中六价铬的质量浓度成正比。

4 干扰和消除
4.1 当样品存在基质干扰时，通过优化色谱条件、减少进样体积、稀释样品或对样品进行预处理等方式降低或消除基质干扰。
4.2 当土壤或沉积物提取液中六价铬含量高于30mg/kg且六价铬与硫代硫酸盐质量比大于1:6时，硫代硫酸盐会对六价铬的测定产生负干扰，宜通过添加碘溶液消除影响。

5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18.2 MΩ·cm的去离子水。
5.1 浓硝酸(HNO₃)：ρ=1.4 g/mL。
5.2 浓硫酸(H₂SO₄)：ρ=1.84 g/mL，优级纯。
5.3 碳酸钠(Na₂CO₃)：纯度≥99%。
5.4 碳酸氢钠(NaHCO₃)：纯度≥99%。
5.5 硫酸铵((NH₄)₂SO₄)：纯度≥99%。
5.6 氢氧化钠(NaOH)：纯度≥99%。
5.7 氯化镁(MgCl₂)：纯度≥98%。
5.8 氨水(NH₄OH)：ρ=0.91 g/mL，优级纯。
5.9 甲醇(CH₃OH)：优级纯。
5.10 二苯碳酰二肼(C₁₂H₁₄N₄O)：色谱纯。
5.11 磷酸氢二钾(K₂HPO₄)：纯度≥99%。
5.12 磷酸二氢钾(KH₂PO₄)：纯度≥99%。
5.13 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。称取87.1g磷酸氢二钾(5.11)和68.0g磷酸二氢钾(5.12)溶于水中，定容至1L。
5.14 碱性提取溶液：称取30g碳酸钠(5.3)与20g氢氧化钠(5.6)溶于水中，定容至1L，储存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH不小于11.5。
5.15 重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)：基准试剂。