【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中氯苯的溶剂热解吸气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T137-1999
作业场所空气中氯苯的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of chlorobenzene--Solvent desorption gas chromatographic method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T137—1999
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中氮苯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：南京市卫生防疫站、江苏省卫生防疫站。本标准主要起草人：肖上甲、吴礼康、汪锡灿、盛娟芬。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中氯苯的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplaceair-Determination of chlorobenzene-Solventdesorptiongas chromatographic method本标准规定了作业场所空气中氯苯浓度的溶剂解吸气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中氯苯浓度的测定。2原理
WS/T137-1999
空气中的氟苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经聚乙二醇6000色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器
3.1活性炭管：长70mm，内径4mm玻璃管，内装20~40目椰壳活性炭（装管前于300~350℃下通载气处理4h），前段100mg，后段50mg。管的两端分别用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料固定，中间以玻璃棉隔开。将两端熔封，或套上塑料帽备用。3.2气体采样器：流量0~1L/min。3.3微量注射器：10μL，1μL。3.4具塞试管：2mL。bzxZ.net
3.5气相色谱仪：氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内填聚乙二醇6000：6201=5：100，柱温：115℃，气化室温度：200℃；
检测室温度：200C，
载气（氨气）流量：25mL/min。4试剂
4.1二硫化碳：无影响测定的杂质峰。4.2氯苯：分析纯。
4.3聚乙二醇6000：色谱固定液。4.46201红色担体：60~80目。
4.5氯苯标准溶液：于25mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。再用微量注射器抽取适量的氯苯（于20℃时，1μL氟苯质量为1.1064mg），注人容量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配成氯苯标准贮备液。
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
5采样
WS/T137-1999
在采样地点将活性炭管两端封口锯开，孔径至少为2mm。采样时，将采样管后端接在气体采样器上，垂直放置，以0.2L/min的流量采3L空气，采样后用塑料帽将管两端塞紧。一周内分析完毕。6分析步骤
6.1对照试验：将活性炭管带到采样点.除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理将炭管中两端活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳解吸，密塞，不时振摇，放置30min。
6.3标准曲线的绘制：取3个具塞试管，用二硫化碳稀释标准溶液配制成100,500和1000μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1uL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，氯苯的含量（g）为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得样品中氮苯的质量（ug）。7计算
7.1按式（1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。273
式中：V。—换算成标准状况下的采样体积，L，V——采样体积，L3
p一采样场所的大气压力，kPa
t-一采样场所的温度，℃。
7.2按式(2)计算空气中氯苯的浓度。101.3
ml+mz×1000
式中，c—空气中氯苯的浓度，mg/m，一由标准曲线查得的前、后段活性炭解吸液中所含氯苯质量，g1mi.m2
V。——换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
（1）
8.1本法的检出限为1.25×10-1μg/mL（进样1μL），最低检出浓度为0.04mg/m（采样体积为3L，溶剂解吸体积为1mL），线性范围为100~1000μg/mL，当氯苯的浓度为100，500和1000μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为6.3%，5.7%和3.8%。8.2本法的平均采样效率为92%～98%（空气中氮苯的浓度为10~70mg/m），穿透容量为12.3mg（相对湿度在80%以上)，平均解吸效率为94.3%。8.3样品在常温下可保存七天。
8.4对二氯苯不干扰本法测定。
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中氨苯的溶剂解吸气相色谱测定方法
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开本880X12301/16印张1/2字数5千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1000
标目417-52
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