【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中倍硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T133-1999
作业场所空气中倍硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of fenthion-solvent desoption gas chromatographic method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-b1实施
WS/T133-1999
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中倍硫磷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：沈阳市劳动卫生职业病研究所、辽宁省劳动卫生职业病防治所。本标准主要起草人：徐志洪，林树莲、张赤眉、高岩、程玉琪。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生等职业病研究所负费解释。1范围
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作业场所空气中倍硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air-Determination of fenthionsolvent desoption gas chromatographic methodWS/T133--1999
本标准规定了作业场所空气中倍硫磷浓度的硅胶采集溶剂解吸气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中倍硫磷浓度的测定。2原理
空气中倍硫磷用硅胶管采集，无水乙醇解吸进样，经SE-30柱分离后，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3仪器
3.1硅胶管：长10cm，内径4mm，外径6mm的玻璃管。其中装两段40~60目原色硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm呼的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。3.2采样泵：流量0~1L/mm。
3.3微量注射器：1,5,10μL。
3.4具塞比色管：5mL。
3.5气相色谱仪，火焰光度检测器，526nm磷滤光片。色谱柱：柱长2m，内径4mm，玻璃柱。固定相SE-30，101担体=5：100，柱温：210℃：汽化室温度：270℃；
检测室温度：240℃；
载气（N，）：100mL/min；
燃气（H）：150mL/min；
助燃气（O）：38mL/min；
负高压：600V；
输人高阻10%。
4试剂
实验用水为去离子水。
4.1硅胶：40～60目。将原色硅胶粉碎，过筛，选40～60目的硅胶于烧杯中，加人1十1硫酸硝酸泥合液至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用去离子水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360C活化3h，取出放人干燥器中备用中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
4.2无水乙醇。
4.3SE-30；色谱固定液。
4.4101白色硅烷化担体：60~80目。4.5倍硫磷：色谱检查无杂质峰。5采样
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在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵并垂直放置，以0.5L/min的流量采集10L空气。6分析步骤
6.1对照试验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将采集后的两段硅胶分别倒人具塞比色管中，加2mL无水乙醇，放置30min并时常振摇。
6.3标准曲线的绘制：准确称取一定量的倍硫磷，用无水乙醇溶解，移人100mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，计算1mL溶液中倍硫磷的含量。此液为贮备液，于冰箱内保存。临用前以无水乙醇分别稀释成5，10，15，20，251g/ml，的标准溶液。用1μL微量注射器各取1μL进样，每个浓度重复三次，取峰高的均值，以倍硫磷的含量（pg）为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线，参见图1。山
倍硫群
时间min
倍硫磷色谱图
6.4测定，在测定标准的同样条件下，分别取1μL样品进行测定，以测得样品峰高减去空白对照峰高后，由标准曲线查得倍硫磷的含量（μg）。7计算
7.1按式（1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V。=Vx
式中：V.一一换算成标准状况下的采样体积，LV-采样体积，L；
一采样场所的大气压力，kPa；
一采样场所的气温，℃；
7.2按式（2)计算空气中倍硫磷的浓度。273
（2）
式中：c-
一空气中倍硫磷的浓度.mg/m，
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一分别为测得的前段和后段硅胶解吸液中所含倍硅磷的质量·rg；m.mz
V。标准状况下的样品体积，L。8说明
8.1本法的检出限为1.3×10-μg/μL，最低检出浓度为0.25mg/m（采样10L）线性范围为5~60μg/mL；当倍硫磷的浓度为5.10，15，20和25μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为5.8%，5.9%，6.4%,6.0%,3.4%。
8.2本法的平均采样效率为97%以上（空气中毒物的浓度为0.2mg/m)；穿透容量大于0.113mg（相对湿度为74%），平均解吸效率为98%。8.3所采集的样品在常温下保存7天，其回收率均在95%以上。8.4在采样管前不宜接其他物品，更换硅胶批号时，必须重新做解吸效率。8.5现场共存物有三氮硫磷、二甲二硫、中间体，均不干扰倍硫磷的测定。用SE-30柱均可完全分离。中华人民共和国卫生
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作业场所空气中倍硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法
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开本880×12301/16wwW.bzxz.Net
字数5千字
印张1/2
2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-1000
标目419-57
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