【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中汞的还原气化－原子吸收光谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T128—-1999
作业场所空气中汞的
还原气化-原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of mercury-Reduction gasification-atomic absorption spectrometry method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T128-1999
本标准与为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中汞的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16012-1995《车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法》和GB/T16013-1995《车间空气中汞的双硫腺分光光度测定方法》的测定资格等效。
本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：武汉市劳动卫生职业病研究院、同济医科大学公共卫生学院。本标准主要起草人：宋为丽、李盛亮、段奇翠、张裕曾、昊荣安。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中汞的
还原气化-原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of mercury-Reductiongasification-atomic absorption spectrometrymethod1范围
WS/T128—1999
本标准规定了作业场所空气中汞浓度的还原气化-原子吸收光谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中汞浓度的测定。2原理
空气中的汞用大型气泡吸收管中的酸性高钰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子与硼氢化钠（或氯化亚锡）反应，还原成气态原子汞后，由载气输送到原子吸收管中，在253.7nm波长下测定汞的浓度。
3仪器
3.1大型气泡吸收管
3.2气体采样器，流量范围：0~2L/min。3.3容量瓶：50mL。
3.4氢化物发生装置。
3.5原子吸收分光光度计，操作条件波长：283.3nm，光谱通带：0.4nm，灯电流：3mA，载气：氮气或空气，流盘：0.8L/min。3.6汞空心阴极灯。
4试剂
实验用水为去离子水。
4.1吸收液：高锰酸钾（优级纯）溶液c(1/5KMnO,）为0.1mol/L与1+9的硫酸（pzo一1.84g/mL优级纯）溶液，临用前等体积混合。4.2200g/L盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺（分析纯）用水溶解定容至100mL。4.31g/L硼氢化钠溶液：称取0.1g硼氢化钠（优级纯），0.5g氢氧化钠（优级纯）以水溶解，定容至100mL
4.410g/L氯化亚锡溶液：称取1g氮化亚锡（分析纯），用1+99硫酸溶液溶解定容至100mL，4.5汞保存液，准确称取0.1g重铬酸钾（分析纯）溶于1L5+95硝酸（pzc=1.42g/mL优级纯）溶液中。
4.6汞标准溶液，用汞保存液稀释GBW(E)080124水中汞成分分析标准物质（浓度为100μg/mL）成1.0μg/mL的汞标准溶液，冰箱内可保存1个月。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
5采样
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串联两个各装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5～1L/min的流量采集10L空气样品，冰箱4C或室温保存。
6分析步骤
6.1对照试验：将装有5.0mL吸收液的大型气泡吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2样品处理：用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽后，将前后吸收管吸收液合并至比色管中，用已还原的吸收液将样液补至10mL，待测。6.3标准曲线的绘制：取6只容量瓶，按表1在各容量瓶中加入汞标准溶液，加入适量汞吸收液，向各管中滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽，用已还原的汞吸收液加至50mL，混勾，放置20min。表1汞标准系列的配制
汞标准应用溶液，
汞吸收液，mL
汞浓度，pg/mL
加至50mL
按氢化物发生装置的操作要求，将它安装在原子吸收分光光度计上，并按仪器操作条件调节到最佳工作状态。用适量水洗涤发生瓶两次。然后依次取5.0mL标准系列溶液于发生反应瓶中，盖严瓶塞，加入硼氢化钠溶液（或氧化亚锡溶液）1mL，通载气，在253.7nm波长下分别测定标准系列的吸光度，每个浓度测定3次，求吸光度均值，以吸光度均值为纵坐标，汞浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定，在测定标准系列的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得乘的浓度（pg/mL）。7计算bzxz.net
7.1按式(1)将采集空气中的体积换算成标准状况下的体积。273
Vo=V×273+,×
式中：V。—换算成标准状况下的采样体积，L；V采样体积，L
p—-采样场所的大气压力，kPa
一采样场所的气温，℃。
7.2按式(2)计算空气中汞的浓度。C=EXV
式中，C一空气中汞的浓度，mg/m，由标准曲线查得汞的浓度，ug/mL；样品处理后所得样品溶液的体积，mL，V
V。一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
（1）
（2）
8.1本法的检出限为0.0003μg/mL，最低检出浓度为0.0003mg/m（采样体积为10L时）；线性范2
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围为0.003～0.04μg/mL，当汞浓度为0.0070.022，0.032±g/mL时，本法的相对标准偏差分别为1.9%,1.2%和1.6%。
8.2本法的平均采样效率为95.3%（当采样流量为1L/min时）。8.3吸收液要临用前混合，样品采回后在室温下可保存至少7天。如样品出现二氧化锰颗粒沉淀，用盐酸羟胺褪色时必须彻底将二氧化锰沉淀全部溶解褪色。8.4分析测定所用器Ⅲ必须用1十1硝酸溶液浸泡24h，冲洗干净，晾干备用。为使氢化发生装置处于还原状态，可于反应瓶中加入适量碱性硼氢化钠或酸性氯化亚锡溶液，通载气5min以净化气路。8.5在反应瓶与石英吸收管之间连接一个装有无水氧化钙的干燥管，可消除水蒸汽的干扰。其他对测汞无干扰。
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开本880×12301/16印张1/2字数6千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-800
标目418—42
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