【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中甲基异丁基甲酮的溶剂热解吸气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T139--1999
作业场所空气中甲基异丁基甲酮的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air-Determination of methyl-iso-butylketoneSolvent desorption gas chromatographic method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T139—1999
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中甲基异丁基甲酮的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位，广东省职业病防治院。本标准主要起草人，陈利平，叶能权、童映芳、黄勇。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中甲基异丁基甲酮的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplaceair-Determinationof methyl-iso-butylketone-Solvent desorption gas chromatographic methodWS/T139-—1999
本标准规定了作业场所空气中甲基异丁基甲酮浓度的气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中甲基异丁基甲酮浓度的测定。2原理
空气中的甲基异丁基甲用活性炭管采集，二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器
3.1活性炭管：长80mm，内径4.0mm的玻璃管，内装20~40目椰子壳活性炭（装管前于300~350℃下通氮气活化处理4h），前段100mg，后段50mg，两端及中间用少量玻璃棉固定分隔，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存10天。若将玻璃管两端熔封，此管可稳定三个月。3.2空气采样器：流量0~1L/min。3.3微量注射器：1μ、10μ、100μL。3.4具塞刻度试管：5mL。
3.5气相色谱仪：氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长1.6m，内径4mm玻璃柱；FFAP.ChromosorbWAWDMCS-15:100;柱温：110℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃。
载气（氮气）：50mL/min。
4试剂
4.1二硫化碳：无杂质干扰峰。
4.2FFAP：色谱固定液。
4.3ChromosorbWAWDMCS：（60~80目）色谱担体。4.4纯氮：99.99%。
4.5甲基异丁基甲酮标准溶液：于25mL容量瓶中，加入5mL二硫化碳，然后准确称取50mg甲基异丁基甲酮（于20℃时1μL甲基异丁基甲酮相当于0.7978mg），并用二硫化碳稀释至刻度，摇匀，此液为标准溶液，每毫升含2.0mg甲基异丁基甲酮，贮于冰箱中备用。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
5采样
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在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，将较少一端与采样器相连垂直放，以0.3L/min的流量采集3L后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存10天。6分析步骤
6.1对照试验：将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管口，不时振摄，放罩1h。解吸液供测定。
6.3标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准液成100.0200.0，600.0,900.0，1200.0μg/mL标准系列，将仪器按测定条件调节到最佳状态，分别取1.0uL进样，测量保留时间和峰高；每个浓度重复3次。以峰高均值为纵坐标，甲基异丁基甲酮的浓度（μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定
在标准曲线测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照以测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得甲基异丁基甲酮的浓度（ug/mL）。保留时间为定性指标。7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积V。。VV×273+
式中，V。一换算成标准状况下的采样体积，L：V-采样体积，L，
p--采样场所的大气压力，kPa；一采样场所的气温，℃。
7.2按式（2)计算空气中甲基异丁基甲酮的浓度。exV
式中：C--空气中甲基异丁基甲酮的浓度，mg/m；由标准曲线查得的甲基异丁基甲酮浓度，g/mL；V样品处理后所得样品溶液的体积，mL；V。一一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
（1）
8.1本法的检出限为1ug/mL：最低检出浓度为0.3mg/m（采样体积为3L），线性范围为10.0~1200.0μg/mL，当甲基异丁基甲酮浓度为200.0，600.0,900.0μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为4.7%，3.4%和2.3%。
8.2本法的采样效率为100%（空气中甲基异丁基甲酮的浓度为6.1~2664.3mg/m2）；甲基异丁基甲酮浓度在477.2mg/m*，室温28℃，100mg活性炭的穿透容量为8.6mg（相对湿度85%）；二硫化碳对甲基异丁基甲酮的平均解吸效率为98.8%。8.3样品在常温下可保存7天。
8.4丁酮、环已酮、苯，甲苯、二甲苯对测定无干扰。中华人民共和国卫生
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作业场所空气中甲基异丁基甲酮的溶剂解吸气相色谱测定方法
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开本880X12301/16印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-1000
标目419-59
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