【冶金行业标准(YB)】 水泥用钢渣化学分析方法

YB/T140—1998
本标准是根据YBJ222—90中第5.8“钢渣、矿渣及钢渣水泥的分析”以及《实用治金分析法与基础》--书中第四章矿石原料及炉渣分析”GB/T203-94《用于水泥中的粒化高炉矿渣制能的本标准将二氧化硅的测定分为不纯二氧化硅的测定、纯氧化硅的测定、可济性：氧化硅的测宠等三部分。提出了用裂解石墨埚熔融不易被酸溶解的钢渣样。本标准中某些组分测定列出了AB分析方法，可根据实际情况选用，在有争议时，以A法为准。本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：治金工业部建筑研究总院国家钢渣水泥质量监督检验中心。本标准参加单位：济南钢铁公司郭矿水泥厂、沈阳钢厂实业总公司钢渣水泥厂、北京京源水泥厂、马鞍山市红旗水泥厂。
本标准主要起草人：李德珍、巴丹、闯莉。
1范围
中华人民共和国黑色治金行业标准水泥用钢渣化学分析方法bZxz.net
Method for chemical analysis of steel slag in cementYB/T140.-1998
本标准规定厂水泥用钢渣化学分析试验的基本要求、试剂和材料、仪器和设备、钢渣试样的制备及二氧化硅、一化二铁、“氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化业铁、氧化锰、硫、五氧化二磷、游离氧化钙、渣粉中金属铁的测定。
本标准适用于制做水泥用钢渣的化学分析方法2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标谁的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB817087数值修约规则
3试验的基本要求
3.1试验次数与要求
每项测定的次数为两次，用两次试验平哟值表示分析结果。在进行化学分析时，先将试样在烘箱中于105～110（下烘1h.取出在十燥器中冷至室漏后呼称样分析。各项测定应同时进行空白试验。3.2结果的表示
各项分析结果均以百分数计，表示至二位小数。数据处理按（GB8170的规定进行，3.3允许差
本标准所列允许误差均为绝对误差，川白分数表示。采用本标准方法分析尚…试样时，两次分析结果应符合误差规定。如超出充许范围，则进行第“次测定，测定结果与前两次或任次分析结果之差符合误差规定时，则取其平均值。3.4灼烧
将滤纸和沉淀物放入预先已灼烧并恒量的埚中，烤下。在氧化性气氛中慢慢灰化、不使有火焰产生、灰化至无黑色碳颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧-一定的时间，取出放入干燥器中冷却至牵温，称量。
3.5恒量
经第次灼烧、冷却、称量后，再次灼烧15min，冷却，称量，反复多次，真至连续两次称之差小于0.000）5g时，即认为达到慎量。3.6检查铁离子（硫鼠化铵溶液检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水洗漏斗下端，用少量水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在表面肌上.加1～2滴硫筑化铵溶液（见4.16），观察表面Ⅲ上溶液没有红棕色出现为止。3.7检查氯离子（硝酸银检验）
国家治金工业局1998-08-25批准1998-12-01实施
YB/T 140 --1998
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗下端，用少量水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在表菌服上，加1～2滴硝酸银溶液（见4.17）.观察表面皿上的溶液是否浑浊，若浑浊、继续洗涤并定期检查、割至用硝酸银检验不再浑浊为山：。4试剂和材料
分析中，所用试剂除另有说明外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（g）（20C，单位g/cm）或%（m/m）：--盐酸(HCI)
一：氢氟酸(HF)
硝酸(HNO,)
：一硫酸（H,SO）
一-冰乙酸(CH:COOH)
磷酸(H·PO.)
过氧化氨（H,O,）
氨水(NH,OH)
乙二醇
高氯酸
1.18~1.19(0)或36%*~38/
1.13(0)或40%
1.39~1.41(p)或65%~~68%
1.84(0)或95%~98%
1.049(p)或 99. 8%
1.68(p)或 85%
1.11(p)或 30%
0. 90~0. 91(p)或 25% ~28%
1. 111 ~1. 115(p)或 96%
1.5~1.6(p)或 70. 0%~72. 0%
分析步骤中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十1）表示：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。在列出的试剂和材料中,除已指明溶剂的溶液外，均系水溶液。4.1
盐酸（1+1）、（1+2)、（1+11)、（5+95）4.2硝酸(1+1),(1+3)。
4.3硫酸（1+1)、1+2)、(2+3)。4.4
磷酸（1+1）。
硫磷混台酸（1十1）。
4.6硫磷混合酸溶液：于700ml.水中，边搅拌边加入150ml.硫酸，冷却后加150mL磷酸，混勺。氨水(1+1)。
4.8氟化钾(KF)。
4.9碳酸氢钠（NaHCO）。
4.10高碘酸钾（KIO4）。
氯酸钾（KCIO）。
精密pH试纸（pH值0.5～5.0)。
4.13无水碳酸钠（NaCO3)：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉来状密封保存。四硼酸钠(Na?B,O，·10H,O)。
4.15无水碳酸钠四硼酸钠混合溶剂：将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠（配制时先脱水）研细混幻。4.16硫氰化铵溶液（50g/1.)：将50g硫氰化铵溶于水中、加水稀至1L。4.17硝酸银溶液（17g/L）：将17g硝酸银溶于水中，稀至1L。4.18明胶溶液（10g/1.）：将1g明胶（动物胶）溶于70～80℃的100ml.水中，用时现配。4.19焦硫酸钾（K2SO，）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化，待气泡停止发生后，冷部、刚碎，储存蘑山瓶中。
4.20酸铵溶液（50g/L）：将5g铝酸铵L（NH）Mo024·4H)溶J水中，加水稀释1(0mI..过滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约周。4.21抗坏血酸溶液（5g/）：将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后使用，H时现配YB/T140
4.22硝酸铵溶液（20g/L）：将20g硝酸铵溶于水中，稀至1l。4.23过硫酸铵『（NH）.S.O.。
4.24pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH.COONa）溶于水中.加i80ml。冰艺酸(CH,COOH）,用水稀释至1L摇勾。4.25pH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（CHCOONa）溶F水中，加120mlL冰乙酸（CHCOH）.用水稀系1L.摇勾。
4.26EDTA·铜溶液：按L（EDTA）=0.015mo1/LIEIYTA标准滴定溶液（见4.40）jL（CuS）0.015mol/17硫酸铜标准滴定溶液（见4.41)的体积比（见4.41.2）.准确配制成等物质的地的混合济液。
氢氧化钠溶液（200g/1）：将200g氢氧化钠溶于水中，加水稀至1L，存了塑料瓶中4.27
pH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀至1l.摇匀，4.29
氢氧化钾溶液（200g/1.）：将200g氢氧化钾溶十水中，加水稀至1L，购：荐于塑料瓶中，4.30
乙醇胺|N(C,HOH)1:(1+2)。
4.31过硫酸铵溶液（200g/1.)：将200g过硫酸铵溶于水中，加水稀至1L。4.32氯化钠溶液（10g/1.）：将10g氯化钠溶于水中，加水稀至1L。4.33氯化钡溶液（100g/L)：将100g氯化锁溶于水中，加水稀至1L。4.34
过氧化钠-无水碳酸钠混含熔剂：将1份无水碳酸钠（见4.13）与3份过氧化钠混勺。碳酸钠溶液（20g/L)：将20g碳酸钠溶于水中，加水稀至11.。5钒铝酸铵溶液：称取钼酸铵10g溶于100ml水中，加热至50~60C，冷却。钒酸铵（0.3g济」4.36
50ml水中，加50mL硝酸（1+3），冷却。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液倒人钒酸铵溶液中.加18ml硝酸，混匀。
4.37三氯化铁溶液（50g/L）：将50g三氯化铁溶于水中，用水稀至11。配制时不能加热.以免铁盐水解。
4.38二氧化硅（SiO,)标准溶液
4.38.1标准溶液的配制
称取0.200（）g于1000～1100C下新灼烧过30min以上的氧化硅（Si02），精确0.0001g-m于铂埚中，加2g无水碳酸钠（见4.13）搅拌均勾，在1000～1100C高温下熔融15min，冷却，用热水将熔块浸出，放入盛有热水的300ml塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，开水稀释至标线，摇匀.移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有(.02mg。氧化硅。4.38.2T作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0,2.00.4.00,5.00.6.00，8.0010.00ml.分别放入100ml容量瓶中，加水稀至约40mL，依次加入5mL盐酸（1+11）8mL95%（V/V）乙醇、6ml钳酸铵溶液（见4.20）。放罩30min后，加入20ml.盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液（见4.21），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.39碳酸钙标准溶液Lc（CaCO)=0.024mol/L1称取0.6g（m)已于105110C烘过2h的碳酸钙（CaC0.）精确至0.0001g。m于100ml烧杯中，加入约100ml.水，盖上表面血，沿杯口滴加盐酸（1十1）至碳酸钙全部溶解.加热煮沸数分钟，将溶液冷至温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.40EDTA标准滴定溶液[（EDTA）-0.015mol/L4.40.1标准滴定溶液的配制
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称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置烧杯中.加约200ml.水，加热溶解，过滤，用水稀释至11
4.40.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见4.39）于400mL烧杯中，加水稀释至约100ml.，册入适量的CMP混合指示剂（见4.47），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见4.29）至出现绿色炭光后再过基2~3ml、以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并虽现红色。记下消耗EDTA的体积VmL）EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：m X 25 X 1 000)
c(EDTA)=
250 × VX 100.09 VX1. 000 9
式中：c（EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；m—按4.39配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质，g；V,—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；100.09-CaCO.的摩尔质量·g/mol。4.40.3EIDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算（1）
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2）、（3）、（4）、(5)计算：
TF=2, = c(EDTA) × 79.84
TAl0, = c(EDTA) × 50. 98
TcnO = c(EDTA) × 56. 08
Tmgo = c(EDTA) X 40.31
式中：Tre—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量，mg/mL；TAal..—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量，mg/mL；Tca-一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mLTMo—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/ml；c(EIDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/l.;79.84——-（1/2Fe20）的摩尔质量，g/mol；50.98—（1/2Al,0,)的摩尔质量，g/mol;56.08—--CaO的摩尔质量，g/mol；40.31—MgO的摩尔质量，g/mol。4.41硫酸铜标准滴定溶液［c（CuS0)）=0.015mol/14.41.1标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜（CuS0,·5HO)溶于水中，加1～5滴硫酸（1+1）.用水稀释至1I..摇匀。4.41.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定·（2)
准确移取10～15mL[c(EITA）=0.015mol/LJEITA标准滴定溶液（见4.40）于400ml.烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见4.24），加热至沸、取下稍冷.加5～~6滴PAN指示剂溶液（见4.50)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EIDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算：K
式中：K一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积.mI.；-一EDTA标准滴定溶液的体积.mL；V
滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。V
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4.42重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K，Cr0,）-0.02mol/l.]称取0.9806g已+150~180C烘过2h的重铬酸钾（K，CrO，基准试剂）于烧杯中.用水溶解后移入1容量瓶中.用水稀至标线.摇匀。4.43硫酸亚铁标准溶液[c（FeS0,·7H,0)=0.05mol/L称取硫酸亚铁13.90g，精确至0.0001g，以300mLHS0,（1十8)使其溶解，溶店冷却，用水稀11摇匀
4.44亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液Lc（1/2NaAsO,）+（1/2NaN）=0.05mol/14.44.1亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液配制称取1.63g亚酸钠和0.86g亚硝酸钠于烧杯中，用水溶解后移人1L容量瓶中，稀至标线混匀4.44.2业砷酸钠业硝酸钠标准溶液标定准确称取2.3826g优级纯硫酸锰（MnSO，H.O），置于烧杯中，加水溶解，加3～5ml浓硫酸.移至11.容量瓶中、用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于1mg氧化锰。吸取上述溶液10.00ml.了300ml.锥形瓶中，加约50ml.水，加10mL硫磷混酸（见4.5），再加5ml.硝酸银溶液（见4.17)及10mL过硫酸铵济液（见4.31），加热煮沸30～40s，取下放置2min.以流水冷至室瀛，加5ml氯化钠溶液（见4.32），混匀：立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴至红色消火为终点.记下标准溶液消耗的体积（mI.）。亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对氧化锰的滴定度如下：1.00 mg/mL X 10.00ml
Tauo 醒标灌臀液丙保积mL)(m /mL)4.45五氧化二磷（P.O,)标准溶液4.45.1标准溶液的配制
称取（,1917g已在105～110C烘干的磷酸二氢钾（基准试剂）,溶于水中，移至1000ml.容量瓶中，用水稀至标线摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg五氧化二磷。4.45.2T作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.1mg五氧化二磷的标准溶液0、1.00,2.00，3.004.00，5.00mL分别移到50mL容量瓶中，依次加入5mL硝酸（1+1），用水稀释至近40mL.加10mL钒钼酸铵溶液（见4.36）、用水稀释至标线，摇匀。放置30min后，使用分光光度计，30mm比色咀，以试剂空白作参比，于波长430nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。4.46氧化锰（MnO）标准溶液
4.46.1用硫酸锰（MnS)4·H,O)配制称取0.119g硫酸锰（MnS0.·H.O），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解，加约1ml.硫酸（1十1）.移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此标准溶液每毫升相当于0.05xg-氧化锰。4.46.2工作典线的绘制
吸取每毫升相当于0.05mg氧化锰的标准溶液0，2.00,6.0010.00,14.00,20.00mL分别放入50mlL烧杯中，加10mL硫磷混酸（见4.5），用水稀至约50mL，加0.3g高碘酸钾（见4.10），加热微沸5~10)min至溶液达到最人颜色深度，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇。使用分光光度计，10mm比色Ⅲ，以水作参比，于波长530nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的·氧化锰含量的函数，绘制工作曲线。4.47钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酸混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105C烘干过的硝酸钾（KN））混合研细，保件在率瓶中。
4.48磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100ml.4.49溴酚蔬指示剂溶液：将0.2g溴酚蓝溶于100ml.乙醇（1+4)中。4.501-（2-吡啶偶氮）-2-茶酚（PAV）指示剂溶液：称0.1gPAN溶于100mL95%（V/V）Z.醇中YB/T 140 - 1998
4.51钙指示剂：称取1.00g钙指示剂及50g已在105110C烘下的硝酸钾（KN().），放在研钵中混合研细，贮于蘑口瓶中。
4.52酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称K-B混合指示剂）：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g案酚绿B及50g已在105～110C烘T的硝酸钾（KNO,)混合研细，贴于磨口瓶中。4.53二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2g/L.）：称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100ml.水中。4.54二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L）：称取1g二苯胺磺酸钠溶于100ml.水中。4.55甲基橙指示剂溶液：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。4.56甲基红指示剂溶液：称取0.2g甲基红溶于100mL.95%（V/V）乙醇溶液中。5仪器和设备
5.1容量玻璃器：所有滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。所用滴定管应精确至0.05mL。5.2铂、银、瓷的带盖，容积15~~30ml.；带盖的70mL瓷埚；裂解石墨埚容积30ml5.3玛瑙、玻璃研钵，容积200mL。5.40.080mm的方孔筛。
5.5马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。使用温度控制器准确控制炉温，并应定期进行校验。
5.6天平：不应低于四级，精确至0.0001多。天平与码应定期进行校验。5.7分光光度计：可在波长400～700nm范围内测定溶液的吸光度，并应定期进行校验。5.8电动离心机（转速0～4000r/min可调）5.9磁力搅拌器；带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。5.10化验制样粉碎机1台。
6钢渣试样的制备
用于化学分析的钢渣样品应是具有代表性的均匀样品，将入磨粒度的钢渣采用四分法缩分至约50~100g，使用化验制样粉碎机粉碎后，经0.080mm方孔筛筛析，将筛余物用磁铁吸取金属铁并舍弃，其余经研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛，再用磁铁吸去样品中金属铁，充分混匀后装入带有磨口塞的瓶中保存，或装入试样袋后放人干燥器中保存。7二氧化硅的测定
7.1方法提要
试样以混合熔剂熔融，盐酸溶解，或直接以盐酸溶解。在一定酸度和温度下，明胶促使硅酸凝聚成胶凝体沉淀，或加入高氯酸发烟使硅酸脱水。沉淀经过滤、灼烧、称量得到不纯二氧化硅量。沉淀经氮氟酸处理后，失去的量即为纯二氧化硅量，加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量，7.2分析步骤
1酸性炉渣及中性炉渣需用碱熔融分解试样。即称取精确至0.0001g的试样约0.5g·置于裂解石邀埚中，加3g混合熔剂（见4.15），混匀，再以1g混合熔剂覆盖其上。将石墨廿蜗置于70mI的瓷竭中，盖好盖，在800~850马弗炉中熔融45min～1h，取出冷却后，将熔块倒入烧杯中，用热水及热盐酸（5！95）溶液洗净，溶液一并洗入烧杯中，加20 mL盐酸（1+1),以下步骤同上直接酸溶样。2在一般分析中，对滤液中的二氧化硅不再进行回收校正，直接测定不纯二氧化硅的含量时，则沉淀及滤纸的灰化，灼烧可在瓷中进行。否则应在铂埚中进行。7.2.1不纯二氧化硅的测定
7.2.1.1高氯酸脱水重量法（A法）s
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称取约0.5g试样（m：），精确至0.0001g，置于400ml.烧杯中，加少量水使其分散，加20ml.盐酸（1+1），加热溶解，并加数滴硝酸，加热蒸发至约20～30mI，加15～20ml高氯酸，继续加热蒸发至胃高氟酸白烟10～~15min，取下，冷至室温，加10mL盐酸，50tnl热水，搅拌使盐类溶解。用t速定址滤纸过滤，用擦棒以热盐酸（5十95）溶液擦洗玻棒及烧杯内壁，并洗沉淀3~4次至无铁离子（见3.6）.再用热水洗涤沉淀8~9次至无氯离子反应为止（见3.7）。滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。沉淀及滤纸放入已恒量的铂璃中（m3），灰化，于950~~1000℃马弗炉中灼烧40～~60min.取出，在干燥器中冷至室温、称量，反复灼烧，直至恒量（mt）。7.2.1.2明胶重量法(B法)
称取约0.5g试样（m2），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加少量水使其分散，加20ml.盐酸（1+1）.加热溶解，并加数滴硝酸，加热浓缩至干。加10mL盐酸.加热至70~80C，加10ml明胶溶液（见4.18），剧烈搅拌2min，于70~80C保温8～10min，用热水冲洗表面皿及烧杯内壁，至溶液体积30~40mL.搅拌使可溶性盐类溶解。以下操作同高氯酸脱水重量法，即用中速定量滤纸过滤未经氢氟酸处理的不纯二氧化硅的质量白分数按式（8)计算：SiO2不纯
式中：m.\
ma -m3 × 100
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量·g；空埚的质量，g；
试料的质量，g。
7.2.1.3允许差
允许差见表1。
含量,%
5.01~-15.00
15. 01 ~~30. 00
7.2.2纯二氧化硅的测定
7.2.2.1纯二氧化硅的测定
允许差，%
.......( 8)
向按7.2.1灼烧过的埚中加数滴水润湿沉淀，加1~~2滴硫酸，5mL氢氟酸，放置通风柜内的电热板上缓慢蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，再加1一2mL氢氟酸，继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将放入950~~1000℃马弗炉内灼烧15min，在干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，首至恒量(m)。
纯二氧化硅的质量百分数按式(9)计算：SiO2
ma=m= ×100
式中：m,-—
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及蜗的质量，g；ms—-—用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及蜗的质量，g；Yn
试料的质量，名。
7.2.2.2经氢氟酸处理后的残渣的分解9)
向按7.2.2.1经氢氟酸处理后的残渣中加1g焦硫酸钾（见4.19），于700C熔融全透明状，稍冷后，将熔块用热水和数滴盐酸（1十1)浸出，合并于7.2.1保留的滤液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可济性二氧化硅、二氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。7.2.3而溶性二氧化硅的测定
7.2.3.1硅钥蓝光度法测定
YB/T140--1998
从7.2.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放人100mL容量瓶中，用水稀释至40mL.依次加入5ml盐酸（1+11）、8mLL95%（V/V）)乙醇，6mL铅酸铵溶液（见4.20），放置30min后加人20）ml.盐酸（1+1）、5ml抗坏血酸溶液（见4.21），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色Ⅲ，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（见4.38.2）上查出一氧化的含量(m)。
7.2.3.2可溶性一氧化硅的质量古分数按式（10)计算：SiO2可溶—
m×250
m2 × 25 × 1 000
式中：m--—按7.2.3.1测定的100ml溶液中二氧化硅的含量.mg；m2—~7.2.1中试料的质量+g。
7.3结果计算
7.3.1总二氧化硅的计算
总SiO=纯SiO,+可溶性SiO,
7.3.2允许差
允许差见表2。
含量%
5. 01~15. 00
15.01~30.00
8三氧化二铁的测定
8.1方法提要
允许差，%
在pH1.8～2.0及60～70C的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。8.2分析步骤
从7.2.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入烧杯中，加水约50mL，用氨水（1+1)和盐酸（1+1）调节溶液pH值为1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（见4.48），用[c（EDTA）=0.015mol/LIEDTA标准滴定溶液（见4.40)缓慢地滴定至溶液由紫红色变为无色或亮黄色（终点时溶液温度应不低于60C）。保留此溶液供测定二氧化二铝用。8.3结果计算
三氧化二铁的质量百分数按式(11)计算：FeO,
Tre,, × Va
X 100 - (Fe0 × 1.111 4)
X 1000
式中：Tru，——-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量，mg/mL；V，滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL：m2-~--7.2.1中试料的质量g；
1.1114-—氧化亚铁换算成兰氧化二铁的系数；Fe由12条中测得的氧化亚铁的质量百分数。（11）
8.4允许差
允诈差见表3。
5.01~~10.00
10. 01~ 20. 00
三氧化二铝的测定
YB/T 140-
允许差，%
氧化锰含量在0.5%以下的试样，用铜盐回滴法或直接滴定法测楚；氧化锰含量布0.5%以1的试样，用直接滴定法或分离锰后再用铜盐川滴法测定。9.1直接滴定法测三氧化二铝（A法）9.1.1方法提要
于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.将溶液煮沸后用FDTA-铜溶液和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
9.1.2分析步骤
将8.2中测定铁后的溶液用水稀释至约150ml加1~2滴溴酚蓝指示剂溶液（见1.49），滴加氮水（1+1）溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1)至黄色，加10mLpH3的缓冲溶液（见4.25），加热至微沸并保持1min取下，加10滴EI)TA-铜溶液（见4.26）及5～6滴PAN指示剂溶液（见1.50），用L（EDTA）一0.015mol/L.EDTA标准滴定溶液（见4.40)滴定至红色消失，添加4滴氨水（1+1）.滴至红色消失，再添加4滴氮水（1+1），滴至红色消失为终点。滴定时溶液温度应大丁90C，记下EITA济液的体积数。
9.1.3结果计算
兰氧化‘铝的质量百分数按式（12)计算AO
Talo, × V:
式中：Tat-—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量Ing/ml.；V
滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；—7.2.1中试料的质量·g，
9.1.4允许差
允许差见表4。
含世·%
1.01~5.00
5.01~10.00
9.2硫酸铜回滴法洲定三氧化二二铝(B法）9.2.1方法提要
允许差，%
YB/T 140 -- 1998
在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH3.8～1.0条件下.以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。9.2.2分析步骤
9.2.2.1氧化锰含量在0.5%以下时将8.2测定铁后的溶液中准确加人［c（EDTA）=0.015mol/1JEDTA标准滴定溶液（见4.40）10)~20ml.（视铝、钛含量而定，一般至过量EDTA标准滴定溶液10ml.在右），用水稀释至150200ml。将溶液加热至70～80℃后，加5～6滴氨水（1+1），加15mlpH4.3的缓冲溶液（见4.21）.消沸1~～2min，取下稍冷，加入8～10滴PAN指示剂溶液（见4.50），以[c（CuS0,）=0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液（见4.41)滴定至亮紫色为终点。9.2.2.2-氧化锰含量在0.5%以上时从7.2.2.2溶液A中吸取25.00ml溶液放入烧杯中，加水至100ml，加热，加3滴币基红指示剂溶液（见4.56），滴加氮水（1十1）至指示剂变黄，铁、铝等沉淀完全为止，加热煮沸，过滤，以中和过的热硝酸铵溶液（见4.22)洗涤烧杯及沉淀5~8次。用热水吹洗沉淀至原烧杯中，滴加盐酸（1+1）至滤纸上，使沉淀完全溶解，并用热水洗净滤纸，弃去。加热水使烧杯中溶液约50ml，并放电炉上加热使沉淀完全溶解，用氮水（1十1)调pH至1.8～2.0，以下按8.2和9.2.2.1中测定三氧化二铁及三氧化二铝的分析步骤进行。
9.2.3结果计算
三氧化二铝的质量百分数按式（13)计算：Al,O
Tal0 × (V-V,K)
X 100-(0.64 × TiO2)
×1000
式中：Tal.o-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量，mg/mL；V.加入EDTA标准滴定溶液的体积，mLV，一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL：K—每毫升硫酸铜标雁滴定溶液相当丁EDTA标准滴定溶液的体积（mL）；m
—7.2.1中试料的质量+g；
0.64—-二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；TiO
一试料中测得的二氧化钛的质量百分数。9.2.4允许差
允差见表5。
1. 01 ~~5. 00
5. 01~10. 00
10氧化钙的测定
10.1方法提要
允许差，路
·(13 )
在pH13以上强碱性溶液中，以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酸混合指示剂，用EITA标准滴定溶液滴，溶液由绿色荧光消失至是现红色为终点。10.2分析步骤
YB/T140—1998
从7.2.2.2溶液A中吸取100mL于400mL烧杯中，加少量水冲洗杯壁，加10mL鼠化铵溶液（200g/L），滴加氨水（1+1）至铁，铝开始沉漩，再加2～3ml，氨水（1+1），加0.30.5g过硫酸铵，充分搅拌，加热煮沸3～5min，使锰沉淀完全，静置，待沉淀下沉后，热以快速定性滤纸过滤，以热水洗涤沉淀及滤纸至无氯离了为止，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。冷却后用水稀释至标线.摇寸.此溶液B供测定氧化钙、氧化镁用。从上述溶波B中吸取50.00mL置于烧杯中，加水稀释至约200mL加少许钙黄绿素用基百里香酚蓝-酚酥混合指示剂（见4.47），加10～15mL氢氧化钾溶液（见1.29），用c（ErA）0.015mol/1.EIDTA标准滴定溶液（见4.40)滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点。10.3结果计算
氧化钙的质量百分数按式（14)计算：Cao-
武：Trao-
Tre> X V.
m2×250×
× 250
×1000
每升EDTA标准滴定济液相当于氧化钙的质量，mg/mL；V.--滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;m
—7.2.1中试料的质量，g。
10.4允许差
允许差见表6。
含量，
5.01~30.00
30.01~40.00
11氧化镁的测定
11.1方法提要
充许差，兴
在pH10的溶液中，用酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液测定钙、镁合量、减去滴定钙时消耗的EI)TA标准溶液的体积后，计算得出氧化镁的含。11.2分析步骤
从10.2溶液B中吸取50.00mL于烧杯中，加水约50mL，加20mLpH10的缓冲溶液（见4.28）加少量酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂（见4.52)，用Ec（EDTA）=0.015mol/1EDTA标准滴定液（见4.40)滴定，近终点时应缓慢地滴至纯蓝色为终点。11.3结果计筑
氧化镁的质量百分数按式（15）计算：MgO =
式中：TMo-
TmaX (Va-- V.)
m2×250×
×1000
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/ml；V.…-滴定钙镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积.mLV——按10.2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积.mL；m2 -
11.4允许差
7.2.1中试料的质量，g。
（15）
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