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- DB34/T 3474-2019饲料中黄芩苷的测定 高效液相色谱法
标准号:
DB34/T 3474-2019
标准名称:
饲料中黄芩苷的测定 高效液相色谱法
标准类别:
安徽省地方标准(DB34)
标准状态:
现行-
发布日期:
2019-12-25 -
实施日期:
2020-01-25 出版语种:
简体中文下载格式:
.pdf .zip下载大小:
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标准简介:
本标准规定了饲料中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中黄芩苷含量测定。 本方法检测限为 1.0 mg/kg。本文档是关于饲料中黄芩苷测定的高效液相色谱法地方标准(DB34/T3474-2019),规定了配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中黄芩苷含量测定的检测方法、原理、试剂及设备要求。
部分标准内容:
DB34/T3474-2019
饲料中黄芩苷的测定
高效液相色谱法
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、东至县畜牧兽医局、安徽省动物疫病预防与控制中心、阜阳市动物卫生监督所。
本标准起草人:刘发全、何宗来、周宏华、谢军池、明文庆、陈文帮、王群、丁常宏。
1 范围
本标准规定了饲料中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中黄芩苷含量测定,本方法检测限为1.0mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备
3 原理
试样中的黄芩苷用甲醇水溶液超声提取,经离心、过滤后的试样溶液注入高效液相色谱系统中进行分离,用紫外检测器检测,外标法计算黄芩苷的含量。
4 试剂和材料
除特殊说明外,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,色谱用水为去离子水,符合GB/T 6682 4.1 中一级用水规定。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙腈:色谱纯。
4.4 甲醇水溶液:50% (V/V)。
4.5 磷酸。
4.6 流动相A:磷酸溶液 (0.025 mol/L)。
4.7 流动相B:乙腈。
4.8 黄芩苷:CAS号21967-41-9,纯度≥98.0%。
4.9 黄芩苷标准溶液的制备
4.9.1 黄芩苷标准溶液贮备液:精确称取20mg黄芩苷标准品(精确至0.01mg)于200mL容量瓶中,用流动相(4.6)溶解,冷却,此溶液浓度为100μg/mL。置于4℃冰箱中保存,有效期60天。
4.9.2 黄芩苷标准工作溶液:分别吸取贮备液(4.9.1)1mL、2mL、5mL、10mL、20mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容,标准工作溶液系列浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。
5 仪器和设备
饲料中黄芩苷的测定
高效液相色谱法
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、东至县畜牧兽医局、安徽省动物疫病预防与控制中心、阜阳市动物卫生监督所。
本标准起草人:刘发全、何宗来、周宏华、谢军池、明文庆、陈文帮、王群、丁常宏。
1 范围
本标准规定了饲料中黄芩苷含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中黄芩苷含量测定,本方法检测限为1.0mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备
3 原理
试样中的黄芩苷用甲醇水溶液超声提取,经离心、过滤后的试样溶液注入高效液相色谱系统中进行分离,用紫外检测器检测,外标法计算黄芩苷的含量。
4 试剂和材料
除特殊说明外,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,色谱用水为去离子水,符合GB/T 6682 4.1 中一级用水规定。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙腈:色谱纯。
4.4 甲醇水溶液:50% (V/V)。
4.5 磷酸。
4.6 流动相A:磷酸溶液 (0.025 mol/L)。
4.7 流动相B:乙腈。
4.8 黄芩苷:CAS号21967-41-9,纯度≥98.0%。
4.9 黄芩苷标准溶液的制备
4.9.1 黄芩苷标准溶液贮备液:精确称取20mg黄芩苷标准品(精确至0.01mg)于200mL容量瓶中,用流动相(4.6)溶解,冷却,此溶液浓度为100μg/mL。置于4℃冰箱中保存,有效期60天。
4.9.2 黄芩苷标准工作溶液:分别吸取贮备液(4.9.1)1mL、2mL、5mL、10mL、20mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容,标准工作溶液系列浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。
5 仪器和设备
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