【国家标准(GB)】 饲料中亚硝酸盐的测定比色法

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标
GB/T13085—2005
代替GB/T13085—1991
饲料中亚硝酸盐的测定
Determination of nitrite in feed-Method using colorimetric analysis2005-09-05发布
比色法
2006-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
GB/T13085—2005
本标准是参考GB/T5009.33食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法》，并结合起草单位多年科硼T作实践而制定的。
本标是GL/T13085—1991《词料亚硝骏盐的测定方法》的修订本，木标谁与GB/T13085—1991的主要技术差异是：
（1）改变了蛋白质沉淀剂,在弱碱性条件下，用硫酸锌沉淀品中蛋白质：（2）用氯化铵缓冲液和乙酸液调节显色反应体系的PH值，四而提高过滤速度，节约了样品预处埋府间，提高了显色稳定性，本标准自实施之日起，代替GB/T13085—1991。本标准由全国饲料工业标准化术委员会提出并归口。本标准起草单位：华中农业大学。本标准主要起草人：齐德生、于炎湖、易俊东、黄炳堂。木标准1991年首次发布.本次为第-次修订，I
1范围
饲料中亚硝酸盐的测定
比色法
车综准规定了以重氨属合比色法测定饲料中亚硝酸盐的方法GR/T3985—2605
本标准适用于馈料原料、配合饲料浓指饲料及精科补充料中亚硝酸盐的测定。方法的检出限为0.641ng/kg.
？规范性弓用文件
下列文件中的条款通一本标准的引用而成为本标推的条款的修改单（不包括勘误的的）或修均不适用于本标准
是否可使用这些文许康新版本。免折穿验室用水
G3:T 6682
GE/F 1469
3原理
样品在弱
氮化合物，再与
不注日期的引用文
和试验方法
件下除么白质
人是注的期的引用文件，其随后所有，鼓励限据本标际准达放协议的各方研究最前版木用本标准，
下试样中的亚硝酸盐与对氢基磺酸反应，生成重在弱酸性条户
紫基乙二胺偶合形成紫红鱼化合物，进行比色渝定。用
试剂不加克明者，均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682级具水：
、20需L盐酸、电药，品人50ml氢氧化L.1氯化铵缓
000 mL.容量瓶中
小：灿
铵，用水稀释至！
4.2硫酸锌溶液
氢氧化钠
无帮盐酸和稀氢
amol/L)：称单
S（L）：称取
60%乙酸溶液
氧化安调节
硫酸锌
PH至9
0N用水溶解：#希释至100011
氢氧化钠，
.用水溶牌，
稀餐至100ml
于1000
4.5对氨基苯磺酸浴波防取5g对氨容量瓶中
苯磺酸，添于700
用永稀至刻度
水和0㎡l.水乙酸中，置棕色瓶保存，1周内有效。此内容来自标准下载网
4.6N1-禁基二胺溶液1)：取C.1gN-1-蒸带胺，加乙4.4)溶解并稀释至100tnL：混匀后置棕色瓶中，在冰箱内课存，1周内有效4.显色剂：临用前将V1-茶基乙胺溶液(4. 6)和对氨基苯磺酸溶液(4.5)等达积混合。4.8亚硝酸钠标准溶液：称取250.0mg经115%1=e烘至恒重的亚硝酸钠，加水溶解，移人500ml.容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液（4.1），加水稀释至刻度.混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当丁500亚销酸钠。
4.9亚硝酸钠标准上作液：临用前，及亚硝酸钠标准溶液（-：8）1.00muL，置于100mL容量瓶巾.加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0亚硝酸纳。5器与设备
5.1分光光度计：有1cn比包杯，可在550nin处测量。5.2小型粉碎机。
5.3分标天平：感量0.00018。
GB/T13085—2005
5.4恒温水浴锅。
5.5容量瓶:100 mL.200 mL.500 ml.,1 000 mL5.6烧杯;100 ml,200 ml..500 mL5.7吸量管:l ml.2 nL5mL.10 mL 5.8移液管:10 ml.。
5.9容量瓶:25 InL,
5.10长颈漏：直径75mm~-90mm
6试样的制备
按GB/T 1[699.1采集有代表性的样品·四分法缩分牟约0 g·粉碎,过1 mm孔筛,混勾,装密闭容器中,低温保存备用
7测定步骤
7.1试液制备
称取约5g试样，精确到0.001多，置于2001nl.烧杯中，帅70nL水利1.2mL氢氧化钠猝液（4.3，混勾，用氢氧化钠溶液（4.3)调至pll为8-9，全部转移至200ml.容量瓶中，加10mL硫酸锌溶液（4.2），混勾·如不产尘白色沉凝，再补滴氢氧化钠溶液（4.3），直全产生沉淀为止，混勾，置60℃水浴中加热10min.收出后冷却至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤波备用。
7.2亚硝酸盐标准曲线的制备
吸取0.0.5,1.0,2.0,3.C,4.0,5.0mL业硝酸钠标准工作被（1.9)（相当于C,2.5,5,10,15,20,25产g硝酸钠），分别置于25mL容量瓶中。于各瓶中分别加人4.5mL氯化铵缓冲液（1.1）,加2.5ml.乙酸（1.4)后立即加人5.0mL显色剂（4.7），加水至刻度，混句在避光处静置25rmin,用「cm比色杯（灵度低时可换2cm比色杯），以零管调节零点，于波长538n1m处测吸光度，以吸光度为纵坐标，各溶液中所含亚硝酸钠质量为横坐标，绘制标准曲线或计算同归方程。含亚硝酸盐低的试样以制备低含量标准曲线计算,标准系列为：吸取0.0.1,0.8,1.2.1.6,2.0 ml,亚硝酸钠标准_作液（1.9)（相当丁0,2,1,6,8.1019亚硝酸钠）7.3测定
吸最10.0mlL..述试液（7.1）于25ml.穿量瓶中，按7.2白“分别加人4.5ml.氯化铵缓冲液(1.1)\起，进行显色和测量试液(7.)的吸光度（A1）。取10.CmL试液（7.1)了25ml.穿量瓶中，用水定容至刻度，以水调节零点，测定其吸光度（A,)。从试液吸光度值141中扣除吸光度值A：后得吸光度值4,即A一A,一A,再将A代入回归方程(7.2)迎行计算。
8测定结果
8.1计算公式
mXX1GCO
m xxl 000
式中：
：试样巾亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量，单位为毫克每于克(mg/kg)；试样质量，单位为克(g)：
测定用样液中亚销酸盐(以亚硝酸钠计）的质量，单位为微克（产g）：2
V.---试样处理液总体积，单位为掌升（mL)：V——测定用样液体积，单位为意升（InL)：1000-单位换算系数，
8.2结果表示
每个试样取2个平行择进行测定，以其算术平均值为结果结果表东到0.1mg/kg：
8.3重性
GB/T13085--2005
同分析者对同·试样同时或快速连续地进行两次测定·所得结果之问前相对偏差：在业硝酸盐(以业硝酸钠计)含量小于或等于20 tg/kg时.不得大于10：在业硝酸盐(以业硝酸钠计)含量大于2℃ mg/kg时,不得太于5%。GB/T13085-2005
市华人民共和国
国家标准
饲料中亚硝酸盐的测定
比色法
GB:T 13085—2065
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开本8801230
116印张0.
字数６千字
20016 年2月第
-版206年2月第一次印别
书号：J35066·1-26932 定路 8.00元
吉由本社发行中心调换
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