【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水处理厂污泥检验方法

中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T221—2005
城市污水处理厂污泥检验方法
Determination method for municipal sludge in wastewater treatment plant2005-12-30发布
中华人民共和国建设部
2006-03-01实施
城市污泥有机物含量重量法
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
含水率的测定重量法
混合液污泥浓度的测定重量法
pH值的测定
电极法
脂肪酸的测定
蒸馏后滴定法
总碱度的测定
指示剂滴定法
总碱度的测定
电位滴定法
酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法
氰化物的测定
氰化物的测定
矿物油的测定
蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法·红外分光光度法
矿物油的测定紫外分光光度法
细菌总数的测定
大肠菌群的测定
大肠菌群的测定
平血计数法
多管发酵法
滤膜法
蛔虫卵的测定集卵法
锌及其化合物的测定
常压消解后原子吸收分光光度法锌及其化合物的测定
锌及其化合物的测定
锌及其化合物的测定
铜及其化合物的测定
铜及其化合物的测定
铜及其化合物的测定
铜及其化合物的测定
铅及其化合物的测定
铅及其化合物的测定
铅及其化合物的测定
铅及其化合物的测定
铅及其化合物的测定
铅及其化合物的测定
镍及其化合物的测定
镍及其化合物的测定
镍及其化合物的测定
镍及其化合物的测定
铬及其化合物的测定
铬及其化合物的测定
铬及其化合物的测定
常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法.CJ/T 2212005
微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后原子吸收分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法..常压消解后原子吸收分光光度法·常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后原子荧光法·
微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子荧光法
常压消解后原子吸收分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法.
微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法44
CJ/T2212005
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
城市污泥
参考文献
铬及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法镉及其化合物的测定
常压消解后原子吸收分光光度法镉及其化合物的测定
镉及其化合物的测定
及其化合物的测定
常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法·总汞的测定常压消解后原子荧光法砷及其化合物的测定常压消解后原子荧光法砷及其化合物的测定
砷及其化合物的测定
硼及其化合物的测定
常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法硼及其化合物的测定备
微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总磷的测定
总钾的测定
总钾的测定
总钾的测定
总钾的测定
氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法常压消解后火焰原子吸收分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子吸收分光光度法，微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法·77
：100
：104
CJ/T221—2005
为了加强城市污水处理厂的运营管理，保证城市污水处理及污泥处理设施的安全正常运行及维护，提高城市污水及污泥的综合治理和综合利用的能力，保障人民健康，维护良好的生态环境，制定本标准。
本标推依据建设部颁布CJJ60一94《城市污水处理厂运行、维护及其安全技术规程》中规定的污泥处理运行检查指标制定。其中沼气含量的检测已列另外标准检测方法立项，污泥中苯并芘含量的检测，由于目前国内排水监测机构分析仪器设备的局限，本标准暂未列入标准方法的编制，同时根据污水处理及污泥处理工艺及技术要求，根据行业需要及监测机构的提议，在本标准中增加了污泥的悬浮固体浓度检测项目。
本标准适用于城市污水处理厂污泥检测，市政排水设施及其他相关产业污泥等的检测。本标准制定了污泥的物理指标、化学指标及微生物指标的分析技术操作规范。本标准共含24个检测项目，54个检测分析方法。本标准在编制的过程中，借鉴了国际、国内同行业及其他行业的先进的检测分析技术及检测标准。例如采用微波消解进行样品前处理，等离子发射光谱测定金属含量，原子荧光法分析污泥中的汞及等。同时兼顾到国内污泥检测方面，检测人员及检测装备的差异，在同一项目的分析检测方面，尽可能提供多种检测方法，有常规理化分析也有精密仪器分析，供使用者在测定项目时选择。本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由青岛市城市排水监测站负责起草。本标准参加起草单位：北京市城市排水监测总站，上海市城市排水监测站，广州市城市排水监测站，深圳市水务集团有限公司水质检测中心，珠海市城市排水监测站，石家庄市城市排水监测站，海口市城市排水监测站，南京市城市排水监测站，武汉市城市排水监测站，成都市城市排水监测站，厦门市城市排水监测站，杭州市城市排水监测站，昆明市城市排水监测站，太原市城市排水监测站，天津市城市排水监测站，哈尔滨市城市排水监测站，济南市城市排水监测站，合肥市城市排水监测站，北京吉天仪器有限公司，青岛市经济技术开发区供排水监测站，青岛海洋地质研究所。本标准主要起草人：郑斌、高燚、雷鸣、王惠云、刘永波、王春顺、孙明耀、吴大为、封勇、陈红军、徐心沛、唐玉娣、曹佳红、黄艳。本标准参加实验验证的人员：孙伟香、孙翌、于卫荣、孙爱华、季斌、林毅、李文宏、符圣卫、黄伟、刘爽、叶承明、金晓秋、戴兰华、贾立华、杨海霞、何峰蝶、陈涛、傅涛、王志刚、陈杰、龚兵、温晓露、刘波、林饶绩、姚力平、马先发、何洁、李靖、李晓霞、李学勤、穆桂荣、李冬霞、王海芹、李艳军、孙宝云、王金兰、蒋兰、周玉敬、李燕、王彩云、谈咏、黄坚萍、李静、周建文、吴红文、郁嵘、沈丽华、韩晓嫣、沈培明、卢宝光、洗慧婷、陈凌云、赵镜浩、孙雷、孟庆强、冯绮雯、周文俊、李健槟、廖斌、曾祥春、蒙拓铭、王彦雷、刘彦改、马聪士、徐健、安泳兰、张炎、张静、殷晓玲、曹轩、方林、马韬、倪丁凡、方新红、呼晋江、黄铭、梁樱、李莉、林军平、李毅、吴艳芬、管智敏、曾勇、刘勇、李涛、罗修池、宋霞、邱静、况成尘、崔慧荣、吴琼芳、林静、吕秋霞、廖素芬、王伯辉、张启珍、殷旭慧、高颖杰、蔡红端、张洪、黄玉龙、曹晓辉、吴九如、周旭红、庞玉凯、史金才、梁延华、王肤、张石柱、田弘、刘娜、孙玉利、陈星、马烈、李颖、蒋颖、张颖、周华、杨爱民、修翠、张蔚、王蔚、王琳、曲英男、薛瑞芳、赵军星、朱少莲、王春华、高群、梁煜、叶一飞、卢明宇、李冬梅、康玲玲、张凌云、吴孟李、刘红涛、程正、赵锐、夏晓萍、聂锦凤、刘格辛、法翠萍、李芬、牛亚惠、杨天珍、m
CJ/T 221—2005
陈晓霞、谢姬弘、赵丽霞、罗变香、刘晓琼、徐春梅、付晓娟、杨洁、许维荣、陈美莲、马明娟、王蕾、赵德霜、徐永利、王玉梅、邱霞、岳冰、李世文、朱敬丽、卢萍、陈红军、何颖、方子江、支魁珍、吴晓晖、陈玉、陈建军、曲燕、张福贵、刘静波、谢伟、徐风寒、范文毅。本标准为首次制定。
城市污水处理厂污泥检验方法
1城市污泥有机物含量重量法
1.1范围
本标准规定了城市污泥中有机物含量的测定。本标准适用于污水处理厂和城市其他污泥中的有机物含量的测定。1.2定义
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有机物含量是指污泥中有机物总量的综合指标。它是污水中各种有机污染颗粒的总和。1.3原理
将混合均匀的污泥样品，放在称至恒重的瓷埚内，先将水分大的样品放置于水浴锅上蒸干，然后放进烘箱内烘至恒重，干燥样品直接放入恒温箱烘至恒重，再将它放进马弗炉内灼烧。根据公式计算有机物含量。用有机物含量可以间接评价污水中有机物污染的程度，对污泥的处理及利用也具有重要意义。
1.4仪器
1.4.1瓷：100mL。
1.4.2电热板。
1.4.3烘箱。
1.4.4马弗炉。
1.4.5天平：感量0.001g。
1.5采样
测定有机物含量的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应尽快分析测定。如需放置，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。1.6步骤
1.6.1用已恒重为m的瓷埚在天平上称取约10g的样品。1.6.2将称有样品的瓷埚放在水浴锅上蒸，待其中水分蒸发近干，将其移入烘箱内103℃～105℃烘干2h，取出放人于燥器内，冷却约0.5h后称重，反复几次，直到恒重为m2。1.6.3将烘干后的样品和瓷埚放入马弗炉中（550士50)℃灼烧1h，关掉电源，待炉内温度降至200℃左右时取出，放人干燥器,冷却后称重为m3。1.7计算
污泥中有机物含量w的数值，以%表示，按式(1)计算：m2 二ms × 100%
式中：：
m2—恒重瓷埚加烘干后样品的质量的数值，单位为克(g)；恒重瓷埚加灼烧后样品的质量的数值，单位为克（g)；m
m1—恒重瓷埚的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。1.8精密度与准确度
（1）
经过6个实验室，对10个不同浓度污泥样品的有机物含量测定时，实验室内相对标准偏差为0. 2%~1. 7%。
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1.9注意事项
1.9.1烘干恒重应视为：每次烘干后称重相差不大于0.001g。1.9.2在马弗炉中灼烧1h应视样品灼烧的完全程度，时间可适当延长或缩短。2城市污泥含水率的测定重量法
2.1范围
本方法规定了用重量法测定城市污泥中的含水率。本方法适用于污水处理厂和城市其他污泥中含水率的测定。2.2定义
将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为污泥含水率。2.3仪器
2.3.1瓷蒸发血：100mL。
2.3.2烘箱。
2.3.3天平：感量0.001g。
2.3.4干燥器。
2.4采样
测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器中尽快分析测定。如需放置，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。
2.5步骤
2.5.1用已恒重为ml的蒸发血称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，该样品准确称至0.001g记为m。2.5.2对于含水较高的污泥样品，应先将盛放样品的蒸发血置于水浴锅上蒸干；对于经脱水后的污泥样品，可直接放入103℃～105℃烘箱中干燥2h，取出放人干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。
2.6计算
污泥中的含水率@的数值，以%表示，按式(2)计算：m- (m2 - mi) × 100%
式中;
称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）；m
恒重后蒸发血加恒重后污泥样品质量的数值，单位为克（g)；m2
ml——恒重空蒸发质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。2.7精密度和准确度
（2）
经过7个实验室，对10个不同浓度污泥样品的含水率测定，实验室内相对标准偏差为0.4%～1.7%。
3城市污泥混合液污泥浓度的测定重量法
3.1范围
本方法规定了用重量法测定污水处理厂曝气池中混合液污泥浓度（MLSS）。本方法适用于污水处理厂混合液污泥浓度的测定。3.2定义
混合液污泥浓度表示的是在曝气池单位体积混合液内所含有的经过0.45μm滤膜过滤后的活性2
污泥固体物的总重量。免费标准bzxz.net
3.3仪器
3.3.1吸滤瓶。
3.3.2真空泵。
3.3.3无齿扁嘴镊子。
3.3.4天平：感量为0.001g。
3.3.5烘箱。
3.3.6滤膜：孔径0.45μm，直径60mm或同等规格的定量中速滤纸。3.4采样
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测定MLSS的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应尽快分析测定。储存混合液样品时不能加人任何保护剂，以防止破坏物质在固液相间的分配平衡，应贮存在4℃冰箱中，但不能超过12h。3.5步骤
3.5.1用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于称量瓶里，移人烘箱中，于103℃～105℃烘干0.5h后取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重为m1。将已恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用镊子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。3.5.2量取充分混合均匀的混合液50mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，停止吸滤后，仔细取出载有污泥样品的滤膜，放在与滤膜一起恒重好的称量瓶里，移入烘箱中于103℃~105℃下烘干2h后，移人干燥器内，冷却到室温，称重，反复多次，直至恒重为m2。3.6计算
混合液污泥浓度β的数值以毫克每升（mg/L)表示，按式（3)计算：p= m2=m × 100
式中：
恒重后样品加滤膜加称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m2
m—恒重后滤膜加称量瓶质量的数值,单位为克(g)；V—试样体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后一位。3.7注意事项
·（3）
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。3.8精密度和准确度
经过6个实验室，对11个不同浓度污泥样品混合液污泥浓度的测定时，实验室内相对标准偏差为0.4%~2.1%。
4城市污泥pH值的测定电极法
4.1范围
4.1.1本方法规定了用电极法测定城市污泥中pH值。4.1.2本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的pH值的测定。4.1.3干扰及消除
样品的色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但pH<1时会有所谓的酸误差，可按酸度测定；pH>10时产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与样品的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。3
CJ/T221—2005
脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面，致使反应迟缓，可采用延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响。温度对电极的电位和pH值有影响。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在士1℃之内样品中的二氧化碳会影响pH值，并且二氧化碳达到平衡极为迅速。所以，采样后必须立即测定pH值。
4.2原理
pH值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上设有补偿装置。用无二氧化碳水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+］完全转化至水中，达到液固平衡后，测定此时的pH值。
4.3试剂
4.3.1标准缓冲溶液的配制方法
4.3.1.1在分析中，采用经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。4.3.1.2配制标准溶液所用的实验用水应符合下列要求：煮沸并冷却，电导率小于2μS/cm的蒸馏水，其pH以6.7～8.3之间为宜。4.3.1.3测量pH值时，按样品呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制三种pH标准溶液。4.3.1.4当被测样品的pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。
表1pH标准溶液的配制
标准物质
酒石酸氢钾（25℃饱和）
柠機酸二氢钾
邻苯二甲酸氢钾
基本标准
辅助标准
磷酸二氢钾十磷酸氢二钠
磷酸二氢钾十磷酸氢二钠
四硼酸钠
碳酸氢钠十碳酸钠
二水合四草酸钾
氢氧化钙（25℃饱和）
近似溶解度。
在100℃130℃烘干2h。
用新煮佛过并冷却的无二氧化碳水，pH(25℃)
每1000mL水溶液所含试剂的质量（25℃）6.4gKHC,H,O.*
11.41gKHzC.H,O
10.12gKHC.H,O
3.388gKH,PO.b+3.533gNaHPO,(b.e)1.179gKHzPO,b+4.302gNazHPO,b.c3.80gNazB,O,10H20
2.92gNaHCO:+2.64gNazCO,
12.61gKH.COg·2H20
1.5gCa(OH)2
别名草酸三氢钾，使用前在（54±3)℃干燥，烘干温度不可超过60℃。4.3.2标准溶液的保存
4.3.2.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。4.3.2.2在室温条件下标准溶液一般以保存1个月至2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
4.3.2.3如若在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。4
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标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。一此常用标准溶液的pH值见表2
表2随温度变化的标准溶液pH值
T(℃)
这些标准溶液的组成是
4.4仪器
pH酸度计。
A：酒石酸氢钾（25℃饱和）；
C:磷酸二氢钾，0.025mol/kg
磷酸氢二钠，0.025mol/kg；
E：硼砂，0.01mol/kg。
玻璃电极和甘汞电极；或复合电极。4.4.2
4.4.3振荡器。
4.4.4离心机。
4.5步骤
4.5.1样品的预处理
B：邻苯二甲酸氢钾，0.05mol/kg；D：磷酸二氢钾，0.008695mol/kg磷酸氢二钠，0.03043mol/kg；
4.5.1.1对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150mL具塞磨口锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳水浸泡，密封。置于往复式振荡器上，于室温下振摇4h后，进行离心，离心5min后，取上清液用于pH值测定。
2对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但测定数值至少要保持恒定4.5.1.2
30 s。
3对于不溶解性粘稠状污泥，则将样品进行离心5min后，将上清液倒入具塞的量筒中，收取足4.5.1.3
够量的上清液，作为待测样品进行测定。5
CJ/T221—2005
4.5.2测定
4.5.2.1仪器预热。
4.5.2.2使处理后的样品与标准溶液达到同一温度，记录该温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与样品pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液作为第一个标准校准溶液。从第一个标准校准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸人大约与第一个标准校准溶液相差3个pH单位的第二个标准溶液中。如果仪器响应的示值与第二个标准校准溶液表2所示pH值之差大于0.1pH值时，重新进行仪器校准，直至pH值之差小于0.1pH值。4.5.2.3用蒸馏水仔细冲洗电极，再用处理后的样品冲洗，然后将电极浸人处理后的样品中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录pH值。4.6测定结果表示
pH值一般情况下保留一位小数。如有特殊要求时，可根据仪器的精密度确定结果的有效数字。4.7精密度与准确度
经过7个实验室，对13个不同浓度污泥样品的pH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%~0.74%。
4.8注意事项
4.8.1玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕，冲洗干净，浸泡在纯水中。盛水容器要防止灰尘落人和水分蒸发。
4.8.2测定时，玻璃电极的球泡应全部浸人溶液中，使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。
4.8.3玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡，以防断路。4.8.4甘汞电极的饱和氯化钾液必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。使用前必须先拔掉孔胶塞，4.8.5为防止空气和样品中二氧化碳的溶人或挥发，在测定前不宜提前打开样品瓶塞。4.8.6玻璃电极表面受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢，用丙酮除去油污（但不能用无水乙醇）后再用实验用水清洗干净。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。4.8.7注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣。5城市污泥脂肪酸的测定蒸馏后滴定法5.1范围
本方法规定了蒸馏后用氢氧化钠滴定法测定城市污泥中的脂肪酸。本方法适用于城市污水处理厂中消化池污泥样品的脂肪酸测定。5.2定义
脂肪酸（挥发性脂肪酸）属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是鉴定污泥消化好坏的标志之一。
5.3原理
将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来，用水吸收后与标准碱反应，测定挥发性脂肪酸的含量。
5.4试剂
5.4.1无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH值较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。5.4.2磷酸（HPO,）：p=1.70g/mL，分析纯。5.4.3酚酰指示剂：称取0.5g酚酸，溶于50mL95%的乙醇中，用水稀释至100mL。5.4.4氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)~0.1mol/L]：称取30g分析纯氢氧化钠，溶于50mL蒸馏水6
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