【国家标准(GB)】 甲胺磷原油分析方法

中华人民共和国国家标准
甲胺磷原油分析方法
Analytical method of methamldophos technical本标准适用于甲胺磷原油的含量测定。有效成分：0，S -二甲基硫代磷酰胺。分于式：C2HNO,PS
结构式：
分子量，141.1（按1979年国际原子量）薄层碘最法
1.1试剂和溶液
乙龄乙酯（HG 3—1226—79)：分析纯;丙酮（GB686-78)，分析纯
甲醇（GB683-~79)：分析纯
冰乙酸（GB676—78）：分析纯
氢氧化钠（GB629—77)：分析纯；硅胶G（薄层层析用）：青岛海祥化工厂生产，氢氧化钠-甲醇溶液：2N溶液
UDC 682.86
GB 3724--83
（1988年谢认）
碘标准溶液：0.01N水溶液，先按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制0.1N溶液，再稀释10倍，
展斤剂：乙酸乙酯：丙酮：水=8：4:1(体积比），样品溶液：称取甲胺磷原油约2.2克（准确至0.0002克），置于25毫升容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
1.2仪器
层析缸：
吸滤器（见图1）
国家标准局1983-06-15发布
1984 - 05 - 01实施
GB8724.B83
图1吸滤器
1一砂芯漏斗，3号；2橡皮塞，3玻璃管，内径3米抽滤瓶：见图2，硬质玻璃制，壁厚2毫米。A、B面磨平，层析玻璃板：180毫米×150毫米×3毫米。：84
图2抽滤瓶
1.3测定步骤
1.8.1薄层板的制备
称取10克硅胶G，置于玻璃研钵中，加人25毫升蒸馏水（视每批硅胶G质量可适当增减），仔细矿F磨至均匀糊状，立即倒在洁净的层析玻璃板上，轻轻振动玻璃板，使硅胶在板上分布均勾且无气泡。置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放人130℃烘箱中活化40分钟，稍冷后，取出，此存于装有硅胶燥剂的干燥器中备用。
1.3.2薄层分离
GB 3724--83
取一块已活化好的薄层板，用0.5毫升移液管吸取0.5毫升样品液，在离薄层板底边2.5厘米处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5厘米）。风干除去溶剂后，直立于盛有展开剂的层析缸中展开（薄层板浸人溶剂约1厘米），当溶剂前沿上升到距离点样线约13厘米时，把板取出，待溶剂挥发至近，将板平置于装有40瓦电灯的无盖盒上，使光向上透射，用针划出甲胺磷谱带阴影前沿，继续让溶剂完全挥发，用吸滤器将甲胺磷谱带前沿以下4厘米宽的硅胶带吸人，用甲醇润湿的棉球擦净未吸入的硅胶，一并放人吸滤器中，将吸滤器连接到内放有100毫升碳量瓶的抽滤装置上（见图3），向吸滤器内加人10毫升醇；用玻璃棒搅动硅胶成糊状，减压下将滤液滤入碘量瓶中，每次用6毫升甲醇重复洗脱两次。
碱解碘量法测定
向上述溶液中加入7毫升2N氢氧化钠－甲醇溶液，于30℃水浴上碱解10分钟，取出后置于冰浴中冷却10分钟，加人10毫升冰乙酸，立即塞紧瓶塞，并用甲醇封口，继续冷却5分钟，取出用少量甲醇洗涤瓶塞，立即用0.01N碘标准溶液滴定至浅黄色，并在1分钟内不消失为终点。同时另耻薄层板在相应区域做空白分析。
1. 3. 4 计算
图3抽滤装置
田胺磷含量%（X）按式（1）计算：X-=)W×0.1411
式1，
一样品消耗碘标准溶液的体积，毫升，一空白消耗碘标准溶液的体积，毫升，N碘标准溶液的当量浓度，
一甲胺磷的毫克当
W———点样所含甲胺磷样品的重量，克。1.4方法偏差
本方法的平行偏差不得大于1%。2气相色谱法
2.1试剂
聚新戊二醇己二酸酯;
正十六醇：色谱标准;
GB $724—83
三氯甲烧（氯仿）（GB682一78)：分析纯；甲醇（GB683-79)：分析纯：
101白色硅烷化担体：120～140目：甲胺磷标准品：含量99%。
2.2仪器
气相色谱仪：102G（带氢火焰离子化检测器）色谱柱：长42厘米，内径2毫米的聚四氟乙烯管，微量注射器：10微升。
2.3色谱柱制备
2.3.1固定液的涂布
称取2.22克聚新戊二醇已二酸酯，置于小烧杯中，·加人适量三氮甲烷（正好能浸没要涂的全部担体），搅拌使之溶解完全。将担体20克一次倒入上述溶液中，轻轻搅拌，混合均均，倒人培养血中,在红外灯下使溶剂宪全择发，过筛，取100～120目筛分备用。2.3.2色谱柱的填充
将色谱柱一端连接玻璃小漏斗，另一端塞干净纱布包裹的硅烷化玻璃棉，用洁净橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从溺斗中分批加入已涂好的担体，不断轻轻振动色谱柱，待担体均匀紧密地填满后，取下漏斗，在人口端也塞以硅烷化的玻璃棉。2.3.8色谱柱的老化
将色谱柱填充担体时的人口端与色谱仪的气化室相接，出口端先不与检测器相连，以每分钟15毫升的载气流量，于175℃的柱温下老化24小时，然后将柱出口端与检测器相接。2.4色谱操作条件
柱温：160℃（水银温度计实测值)气化温度：175℃（表头示值）
检测器温度：165℃（表头示值)载气（N2）流量：28毫升/分1
柱前压：0.8～1.2公斤/厘米2，氢气流量：35毫升/分；
空气流量：450毫升/分
灵敏度：1000；
衰减：1/4#
记录仪满标：5毫伏，
记录仪纸速；5毫米/分
进样量：0.4微升；
甲胺磷保留时间：约5分钟
止十六醇保留时间：约8分30秒。2.6测定步骤
2.5.1甲胺磷标准溶液的配制
称取甲胺磷标准品约1克（准确至0.0002克），内标物正十六酵约0.3克（准确至0.0002克），用50亳升三氟甲烷溶解，盛于具塞容量瓶中，在冰箱或放有冰块的冷藏瓶中存放，每次分析时倒出数笔升备用。
2.5.2甲胺磷原油样品溶液的配制GB3724—83
在10毫升具塞瓶，称取内标物止十六醇约0.1克（准确至0.0002克）和甲胺磁原洲约0.4克（准确至6.0002克)，加人10毫Ⅱ甲郎-三氯甲烷混合溶剂（体积比约4:1），溶解后备用。2.5.8测定bzxZ.net
在2.4的色谱条件下，待仪器稳定后，先注人两针标准溶液，使色谱柱饱和，如甲胺磷的响应基本稳定，则按下列顺序进样分析：a.标准溶液
b．样品溶液；
C．样品溶液：
d．标准溶液。
2.5.4计算
根据：、d.两针标准溶液所得的色谱图，分别测量中胺磷和内称物的峰高，按式（2）计算甲胺磷的定坚校正因了,
一标准溶波甲胺磷和内标物的重鼠，克；式山—
hi、hs-
一两针标准溶液色谱图上甲胺磷和内标物峰高的均值，毫米。（2）
根据b.、“.两针样品溶液所得的色谱图，分别测量甲胺磷和内标物的峰高，按式（\）计算甲胺磷含量%（X)：
子甲胺磷的定量校正因子：
一样品溶液中内标物和样品的重量，克；×100
配、-—两针样品溶液色谱图上甲胺磷和内标物峰窃的平均值，毫米。2.6方法偏差
本方法的行偏差不得大于1.2，
附加说明：
本标准出中华人民共和国化学工业部提出，由沈阳化学工业研究院技术归口。本标准出浙江省化学工之研究所和浙江省菱湖化学厂负贡起卓。本标准主要起草人陈文森、方菊芬、戚加楚。(3)
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