【国家标准(GB)】 食品中丙烯胺含量的测定方法 气相色谱-质谱(GC-MS)法

ICs 67.040
中华人民共和国国家标准
GR/T 5009.204--2005
食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱-质谱（GC-MS)法
GC-Ms method for determination of acrvlamide In food2005-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-12-01实施
未标确的除录人对资料性时求，前言
术标报由安微省产品质量监督检物所走出本标准由全回食品工业标范化技术零员会心口GR/T5009.204—2005
本尔座更益单伴：安傲省产品质晨些督检临所，国家农业标准监测向，心（安敏！本标准土要起草人：样的、卢业单、两设树、沈清、起成士、安虹、容。1
：范围
急品中两烯酰胺含量的测定方法气相色谱-质谱（GC-MS）法
t:B/1 5009.204—2005
本标泄规宗了食品中丙烯酰含年的气阳色语-质造（汇-MS)底机测完法。本标准造用于食品丙烯酰要含是的测定不标准方法检凸限为？/，
2原理
内筛能胺acrslamidei系极半小子化合物，食品中丙婦胜经水，陈类等授滴剂提取，离心过治和过杜等弯化处理，溪化穿生生成2.3-二浪丙烯融胺（\，5-1>FPA.气树色谱质诺联分析-医满参见来A
主要情红实性离率片（a：152、150108.106.其扫对车度比，15℃：151.108：10e一：203：152=C.6,10：10=3.5（各丰度比气标准品相度柜券225%).量两子（/：1
量方运，准加人法。
3试剂
东非外有说明所月州为外衍纯，术为二饮英增起约水，3.1已烷重蒸
3.22酸乙酯，包谱纯
3.3内烯胺标品：纯度。
两烯配胺标注游液：注确你取适内两靠脑标准样品精确至0.：）中峰定奔，制备3标推情备落我（站存条件：充款于2C么比拍中），根据实设需要再用求需弃放适含报度的坏催准压液（使车来性：04释光放骨，不得过3d：注设现配现币）：3.4无水价酸纳：心购烧4下焕举中放置保疗。3.5滨水3
3.6误酸13%。
3.7研代硫酸谢液:0. 2 sl/L)。3.8甲央
3.9漠化铆：
4仪器和设备
4.1气用色说点诺议，
4.2报馨器
4.2冷活离t5/mm_3/mic
4.4固相报最&登（石丝化碳需注·规格为crlr,SPF柱.300e3ml.)4.5
机成与机
带密人半（精度:0.1 g)。
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4.？聚款乙想话常分液凝斗，
4.8H座角瓶
4.93.m有机系过范，
5准荐使用收器条件
5.1免:11：m~或杜效相*所色诺仕.50m×0.251nm×0,25rm5.2谱机温废程外盗）：65%保接1i，然后以件分钟升源15到780，保持15rm5.3进口温度;260元
5.4高子源温，2m.
5. 5接温度;28U% :
5. 6离于源:FI 源,7 rV
测定力式：还择离了监方式（M)减说择离了情存方式（S1S)。5.7
选择监划离子r1/x152,1=-J51065.8载气气1.m。
5.9进样卡式：恒流·无分迎样，5. 10过样量:1 A.
6分析步聚免费标准下载网bzxz
准耐称收：摔（战均质化）的匹份样量各1m2（确至1mg分州监于250r1.上掌三格中各加人媒谢标范使波/m.:.cml.0.mL,1.m二2.0mL剩水共计53ml送场30mm过滤最速波
6.2净化
6.2.1将滤液置聚川系活赛分级满斗中加20=1.山山施，案温下振满欧·静置分层，取下层水捐
6.2.2两水过高害冷冻心转束ouum~mi时间cmin.温质--4）.上液H我两书过蓝
6.2.3将过泄浓自按进行决化衍生，在过滤液山见译训：应过石第化磁黑固剂萃收忙（检使用能依次月，中醇和；I水活化），小片23水流，收案过杆相淋洗后的溶载用于衔生化6.3衍生化
净化的落液如激化钟.量氢酸U.4m.饱和读求Hm.待牛，在--下放立谦光）：谢游划人梳状酸落液至价生滴翘色之醛之丽m振落2m江.节分是，收案乙曾之陷层，加不方求硫酸纳脱水。可银据声要法编定容备用。进样前将待测收m有机系过滤膜净化，
6.4测定
6.4.1定性分析
采见选择收测离子扫捕方式以的品你in
E.4.2定量分析
GA/T 5G03. 204—2005
以源的丙端载要量为费坐标，以定见离子（mz；15()的峰面可为鼠坐标，偿制标准续进行定点分析龙线性国归方栏为：5是×十其中5为蜂面现率，限度为越距）。6,5结果计单
求凹当一时“的绝对值，印为试样测定波中丙烯胺的法邦品中西烯配胺专量废式计算：X
5中：
xVxRx100c
一品中内烯的鞍的含，单作为毫克丹干克（g）X
一测定做中丙烯腰的地准，位为做克意开（）-测定液体积,牛位共患升(ml.);R
7精密座
稀性培整；
试样的质量，单位为克（g），
产g/kg--23ug/ks范患以.本方法在年复生条伴下获得的两款独立测定结来的绝对差栏不污超过筛术平均值的H3%
在1范用本方法在耳复性条下获得的两次迪测定结界的绝对不得超成算术乎均问的15些，
CB/T5009.204—2309
附录A
(资料性附录
丙烯酰胺衍生化产赖2,3-二滨丙烯甜胺(2.3-RPA的离子图和质错图
烯性胺衍生化产物2,3二退内烯酰疫2,313IPA)能需子图打质讲图见图 A,1~图,1 r(x on)
2. 3-1UPLA
2.3-二溴丙烯酰胺总离子图
2.3-二腺雨粥酰胺质谱用
2,3二遵丙样酰映选择离子图
9 5/min
.JU. c
.25. c
2,3-二染丙爆酰胺选择典子质谱图GB/I5009.2C4—2005
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