【国家标准(GB)】 精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布测试用样品的制备

ICS 81. 060. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 20117—2006
精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布测试用样品的制备
Fine ceramics(advanced ceramics,advanced technical ceramics)-Sample preparation for the delermination of particle size distribution ofceramic powders
(1S0 14703:2000(E),MOD)
2006-02-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-09-01实施
本标准修改采用IS011703：2000（E)精细陶瓷（先进附瓷，先进技术陶瓷）GB/T 20117—2006
陶瓷扮体颗粒尺寸
分布测试的样品制备（英文版）。本标准根据ISC)14703：2000（E)重新起草，与它和比主要变化如下：造当拓宽了标准的适用范画（第一章第一段）。本标准直接引旧国家标准GB/T6582一1992（第二章）。删除了原标雄第一章名词术语中的第一条“细新粒”及其定义。删除了第五章第二条的脚注内猝。对数据记求表格的形式进行了适当的修改（第九章）。本标推由中国建材工业协会提山。本标准由全国1业瓷标准化技术委员会归口，本标准起草单位：清华大学、山东工业陶瓷研究设计院。本标雅起草人：冀江宏、周丽玮、郑春歧、张伟儒、1范围
精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布测试用样品的制备Www.bzxZ.net
本标准描述了精细陶瓷粉体颗粒尺寸分布试用样品的制备方法。GB/T20117—2006
本标准适用于制备备类精细陶瓷粉颗粒尺寸分布表征所需的样品。对十传统陶瓷粉体、金属粉体、磨料,煤粉等粉体物质轰粒尺寸分市测试的伴品制备，在能够选择到本标准第5章所规定的合适的分散介质的前提下，也可供参考使用，2规范性引用文件
下标准中的条款遗过本标准的引用成为本称雄的条款。凡是注明已期的引月文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。但是，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CBT6682一1992办析验室用水规格和试方法（NE01S03696：1987）IS0)8213:1986工业用化工产品取样方法适用于从粉体到块体的题短状固体化工产品3术语、定义、符号
下列术语、定义、符号适川于本标准。3. 1
样品制备samplepreparation
包括待测试样的去团策、分散以及在选取实测样品时进行的甚浮液处理在内的全过程3.2
试验样品 test sample
从需要测试的材料（粉体）中选取的有代表性的部分3.3
实测样品
tcstportion
从试骏样品中选取的最终用于试的一定量的材料。3. 4
分散介质dispersiugmedium
使试验样品分散且悬浮丁H中的液体。3.5
Na-HMF
六偏磷酸钠。
4选样
从一定量的材群中选胶试验祥品的过程成依照158213：1986的规定进行。1
GB/T 20117—2006
5分散介质
5.1分散介质的种类
5. 1. 1XH-HMP水籍液对于不溶于水的试验样品应该采用度(质量分数)在 0. 01%~～~0, 1%的Va-HM1水溶液作为分散介质。分散介质应该在制备之后的两天内使用。制备分散介质所用的水应该是GB/T 66821992中所规定的—级水，5.1.2乙醇如果试验样品落水或若可能与水发生反应则应选用分析纯或者纯度更高的乙醇作为分散介质。
5.1.3其他分散介所如果采用 Vl HMP水溶液或者乙醇无法获得有效的分散效果,则可以使用其他分散介质如高分子分散剂液：但是所选用的分散介质必须满足以下条件：a）分散介质中小能含行固态的或液念的颗粒分散介质必须能够完全润湿试验样品；b
行分散介质中试验样品不会发生解、膨胀、收缩或者聚合；分散介质在超声搅拌时不会产牛范袜：d
制备分散介质应使川分析纯或更高级别的试剂；[）对于沉降法测定颗粒尺寸分布所用的样品，分散介质和试验样品应该具有不同的密度区）对十激光衍射法测定颗粒尺寸分布所需的样品.分散介质和试验样品应该具石不同的折射率。5.2分散介质的选择依据分散效果的评价作为分介质以及分散剂浓度选择的依据，应该采用下列的种或儿种技术对试验样品在分散介质中的分散效果进行评价：
α）测量体系的电位：5-电位的绝对值越大越好。体系的-电位绝对慎最好能于60mV，b）：观察颗粒沉降过程：制成的悬浮液的表面震和底层之间应该没有明显的界线（参见图1)a）分敢良好状态
b）分散不佳状态
图1悬浮液中的颗粒沉降过程示意围Q:
e）规察沉淀物：数浮液中形成的说淀物应该尽可能致密（参见2)。GB/T 20117—2006
）测虽颗粒尺寸分布曲线：体系的分散效果越好，获得的题效尺寸分布曲线就越精继。分散良好状态
6试验样品的去团乐
图2悬浮液中的沉淀物状态
b）散不件状态
为保证颗粒尺可分布测试的可重复性，成按照以下步骤对试验样品进行去团聚处埋。a）将称重后的粉体样品置于下燥的研辩中：b）用砌件将粉体样品挤压到研钵内壁上使其破碎，直至大部分样品都附者在研体的内壁上.:用刮刀或者其他相似的.1具将附着在研体内映上的样品刮下，收集到研钵的底部：）将上述h)和)两个步骤很次重复次。注1：如果确认试验详品中的颗粒均为利始颗粒而不存在欲颗粒·则不靠进行去闭聚处理，注2：妃果需要测试的是模品初始状您的尺寸分布，则无需选行去工聚处埋，7试验样品的悬浮与分散
7.1样品的悬浮
试验样品应以一定的浓度悬浮在分散介质中，悬浮液的浓度应该较低，但是不能低于后续颗粒人对分布测试来用的技术所要求的台适浓度。因为烧杯的容量以及忌浮液的郝会影响分散效果，这些参数都应该加以详细记录。
7.2样品的超流分敏
7.2.1详品的超声分散样品在分散介质中的分散应该选用以下两种设备中的一补进行：3
GR/T 20117--2006
a）超声水浴：应调整好超声水浴中的水量以获得最伟的分散效果。烧杯应置于丞受最高超声强度的位置：
b）超声均化器：超声均化器的变幅杆产牛的外米颗粒成该不会对悬浮液产升活染。超声均化器的功率，变幅杆的尺寸及其位胃都会对分散条件产生影响,应该加以记录。注1：如果外来颗粒是磁性材料，则必须用磁性搅拌器将这些颗粒清筛，注2：如果超声分散导致了浮泌温度的明显提尚则庭滋用冰水对恩浮进行冷非处理：7.2.2超声分散时间对样品的悬浮渡应行持续的超声分散直至测得的集一特征赖粒尺小（如中位直径)趋十忙定不变。如果所测得的特征颗粒尺寸不能保持恒定而是随着超声分散时间的延长而持续减小，则超声分敬处理应该在进行题粒尺寸测试和记录之前方可停止。注：如果需要测试的是样品初始状恋的尺小分布则无陪迟行声分敢处现。8试验样品悬浮液的处理
8.1企超声分散结束后进行颗粒尺寸测试之前，应该用同一分散介质将样品悬泽液的浓度调整到测试技术所要求的浓度水。
8.2在进行颗粒尺小测试之前+应持续刘样品忌浮液进行超声分散以避免粗颗的沉降以及颗粒的币次闭案。如果超声分敢无法随止颗粒的再次团案，就应该考更换分散剂的种类或者调整其淑度。8.3在从样品的悬浮液中提取实测样品时，悬泽液应充分分散以防止发生分层。9试验样品制备条件的记录
试验样品的制备条件应按照类似于表1所示形式加以详细记录。实验H期
试验样品
分散分质
Ns-11MP水溶液（质堆分数：
：其他
粘度：
最浮流浓度
样品分方法
法团璨
超声分敌
试验样品制备条件记录表
薄没（质量分数：
密度：
\%（质量分效样品
研染材料
加人样品量：
8/分敬介质
实验人
新射率
折射啦：
研钵直径：
去历翠饮数：
悬河液
设备型号：
超卢分蔽
额粒尺寸试前悬浮的静置时间：颗粒尺寸测试前悬泽液的温度
颗赖尺寸测试时忌浮波的稀释区例昶声水浴
超声均化器
变幅秆材质：
变幅杆直径
韬声分
鼓时回
频率：
变帽杆端部浸人故浮被的深度：r:m
GB/T 20117—2006
二浆料1
reiini
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