【国家标准(GB)】 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法

1CS 67. 050
中华人民共利国国家标雅
GR/T 20188—2006
小麦粉中漠酸盐的测定
离子色谱法，
Determination uf bromale in wheat flour-Ionthromalographymelhud
2006-05-10发布
中华人民庆和厨国家质量监督格骏检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-06-01实施
本标摊闪附录A为资料附录：
本杯准出用家质其监受检验金疫总成提出，本标准中会国粮池标准化技术类员会口口。GB/T20188—2006
本标准山中作人民英和国询业人按焕检核局和大连市产品质些监督检验所大同负实起革本标准参超草单位：中国科学院兰会环研究中心化学与牛态班学国家立点实验室、上海天营科学仪乱有限公司，渐还方断检测更求本标准上要起总人：端，求顺利，海穿世光德、陈自立、手利军、司范取、土翘林李伟明、陈建供、举坚。
小麦粉中溴盐的测定
离子色谱法
GB/T 20188-2006
本标非现定广来用离了色谢定小支和小支觉品收良载媒的原是、让养和村科收，样品制各，册了仁谱测定、计算及精游遇，本标非适书于小表粉利左品感设良剂中读敢盐的测定，实标准检出限为5mg/以Br(：
2原理
正纯水提取样7:得酸根离子（rO，-）外Ag/H样去样品提攻液中F折氯离子（<），超滤让险士样品做我被中水溶性分了，采用离于炎卖色讲·中格测能列兰，外标拉定司，3试泉和材料
3.1硫落转(SO,）501
3.2消酸银游波AgN))-5/
3.3化销落没ca)一.%（质用分数）3.4频酸型阳离交换树胎T型：?2弧酸型阳商交换树胎总变换奔量4.：mrm月水流：正5倍本积上离下水近涤改用【俭件积中序选，再倍～10低体乱尚水分效次选，车满决双无色证行后，尽量额出浩洗水，划人2倍休界的疏酸漆液（3.：用我璃范1上使树超转为H塑，先用云响了小洗至援近中性，然无用尚纯水洗，单游选水的H值约火5，将树肾转人广口拒中蓝尚纯水条用：
注：关用商品化的H型阳离子交次剂往urlH生.U,同等性举共他壮子35强晚型用寓子交接树脂（型>：取一定以处理归的H型闭离于交换树脂（3.4.加入2倍体积的哨经银落速3.2），用玻离税产1，使树脾转欧Ag型，究5第体积大高子本分数次洗族，然后,书$倍估伪职的高纯水分数次洗涤批胎.用.5%氯化钠银检清洗水，卢至不H现自负浑泄为正，将树脂转人广口单中额盖高纯求务州，，月战品的型寓交典脂（ed（1.0c感同等能的3.6层折生：0.7（r（川径）.）m）层析告。3.7B)标准情备疫（1C09\g/mL，准确你及KHr，基座试剂拓对分子质量167.00.含查90）.131，月高纯水路解片定容至1m屁减合31331mL场准储备乘，胃」色瓶下保序，叫稳走2个月。
3.8Hr标准稀避效（[(Cg/uL：收Br标准备激10.ml.，刀纯水定容IrCml.T，浓度10.g/ml。
3.91准作比线溶液：分取15:(标准释液（3.r1，,ml.,1.l.5ml?.0mI..2.5mI...mL，高水家穿至Cml..该标难工作曲线度为.0/ml..1.0ug/nL、2.0ugmL.3.0g/mL，4.cg/mI5.0R/ml.，6,nAg/mT.，名采月20：.人体只进样时.标准工作业线设需进行适当帮释
GB/T 20188--20C6
3.10相关离三标准值备消流，配制与小片底扣关的明离子储备液（以去1），注：，选项，读备客液供配制则两子标商退合工州客领时任用，暴！相关画子标准储裔液的配制4
体现uL
两肉二浓度ngml.
定肾体长/nl
明离了座
中酸鸦
HCIY h + ZIICh(H,CON
益酸主二钠
NHO.12HOa2.O
柠模酸
C,+11,0
相关阴离工标准湿合上作液，型制与心幸函实相关的刚高子标准提含工作济液（见表2）当：可球项，标准署恢供的整分离采件和观系七舒游涤件时使用，表2
高“种
吸联相备
创商子浓度：
相关离子标准据合工作液的浓度5
2石油酥：分析纯，程（3C--6)。3.13
乙改甲酸板卓配
除另有说剪外所用试剂为分析就，所月高纯水质草为：8.2·..4仪器
4.1高了色详按：电录份器。
4.2解产饭清铣器
4.3索端端
4.4离心机：4000/in50mT.离心告：1/mi1.：mL心管）.
4.53.2r水性机高过滤器。
GB/I20188-··2306
2.6超滤器：战扫对分于质1)(MW10）样品杯容量.mI进栏量为2L时用容数为4ml准品标：
兰：可采用itilipk.lernicnt.nsYM-1:立、AmrmLirn-4d及同等能的是活器.4.7分析天游单.」：
4.e静液器.n,1 ml.1 ml.
5样品制备
5.1提收
5.1.1小乱粉
准确称收0g稍确至C.=g小态射于250m.月密三用瓶中川人10.mL高短水连带寸后置抵能20或在间下波0m转2层
商心管中，心/mi害心20min上消液备用。5.1.2含油器较多的试样
注确孕取1Vg精确率，100.涨杯中，圳人30m×3次油龄（3.12)流大独.倾去石油醚栏品经室温T燥后按5,1.1中“加人_00.rL离纯水，…上滤激整历”作。5.T.3包子粉、面包粉等小麦粉品质改良刺热Hx，含盘的4同准流格收（0.2~1)g析确至0.00g）用尚纯买落解F定咨至55.0m=径0.21的水件样品选蒙过德后直接过行色诺测造。5.2净化
5.2.1A/性去除详品接取十的C1-，将H型树皆（3.4)慢性例人关闪了出水的层析（3.6，用吸境摔抛动胎江出气泡，井住树器均可非自沉降，装入2m.持脂后约3高，再慢慢装人2rr:1.A5型树新（3.5！.不要汁击沉降的H量树脂，尽量保持两层均脂界而情晰.待2g型境脂完全航降，开出求口轻制流速m，加m.自纯水中法，特中的水白然流尽厅文的：..1中证多好芯样品籍装沿柱内加人，不要冲击树脂我面弃去前1.流出浓，收坐片后2~.流出进行一步。苯使月商化的arI脱以被产品说明撑作：刘舍Cl-量在「/kR以下的小左份，山省略此条操作。5.2.2造滤法去除栏品费液中的水袭性大分于：谢5.2，二中收集波绝213的水性样品滤胺过选后人4.6中妞滤器样吊环中，于10mir.下离心mir进行超满，档接获互接进行色请分折。挖5.1--5，2感定的条过空白小态粉实验。E离于色谱测定
6.1梯度色谱条件
E.1.1色谱样：ONEXloAS134m×250（带nlaAG194nX50m保护杜
E.1.2流动相：TTONEXFG51自动淋洗液发生器.>H型，6.1.3抑制能：DOXEXASRS4离十抑制外加水抑制模抑制统10mA6。1.4检测器，导检测盟，检测温退，).E.1.5逊样单：根据样浓中B:0：含显选拌进烂20μ[.~~21)21.。GB/T20168—2006
讲敏（911-准度：见表：
时间in
表 3 淋洗波 0II-浓度表
并速Anl./m）
变mac/
实股州望/teorve
：可采月他型等性0[型明于交块分析能可手工配制川高的质上厚为光的证氧可化东落减-限制成否[岁/的件流帝传3谢安略调格，使3.月离了准合作路浓分商和内在以
让2：有法中贴列说能正置促供芯考，回等心能仅举配可可。6.2等度鱼谱条性
6.2.1免诺:hdex[CST-52E1mmX5c mm带hodcx1SI-ScrmX 保扩性。6.2. 2证动H:l. 6 :m:l/1, N.Co,流连:c. T mJ,mi.n6.2.3神制器：自实生抑制器（具有去除【\，汀能6.2.4检刚盟，电导检测登，旋测油湿度：审温，6.2.5进止：性样13斤个止选进拍2℃-2001三1，间采出其心型同等性能的-型两三交须分忆便3.11高子标带作器高中。的高界以
产：方层中外收器没配置必受多享同安任能必及能均可使用6.3别定
停用3.11中与小交粉不底相关托剧高子标准滤合T作率被调整性分离件关双察杆治洗情乱，保让B和的分高度迈到学求，注人空白小素粉丧坚渡确议在上r三出哮处设有小竞扮底下技峰时，才叫进行按准由线和样品的两定，使出外称法足日：标痛据合工作离液和小竞粉样品的分离色诺图见附录.
「计算
7.1接公成计算￥品中r量：
c=Yx/m
成中Br的量.位为毫克每下克（mg/kg）；Y.一主标冶邮载得到样品辖核中rt)，的含量，总位为老克每于（x/n.）1
品源泌完容体积举位为密
样品质量.单检为完（）
算结果保2位有效激学。
2结用以KISr计时，乘以其效1.31。7.2算结小于本标准检凹限0,rg/ks以KrU，计时.为未检出8轴密鹿
GR/T20188—2C06
行年基性条件下获得的两次独立测定编果的绝为莹直不得超立算术平均值的1。GR/T 2C183—200G
附永A
（资料性附承）
小麦粉中该酸盐测定的相关色谱围+'-
S'6T-41X-9
TRY'NT-LON 8
C3+28--
H-il -
图 A, 1 12 种阴两子和有机酸在 DI0NEX IonPac AS19 共,t:的梯度分南E
F99 \·7-元
OR!SF-LON-
JTS \EEKXTH-
C+*E-F!
图A.2空白小支粉在DIONEXTonP*AS19柱上的梯度分离45. c
3u, 0:
hutf-a
206'2R-
eng se-1
国-FT
SOF'eE
359 1-51 =
CB/20188—2006
含BrO20mg/kg的面包册在LCNEXIuaPAS19柱上的梯度分离o-9-a 5
ESu's
29 -14
图A.4小麦粉加入BrO，1mg/k时在DIONEXIomPncAN19样上的榜度分需50,2
GB/T20188—2006
tth2 --
1种明离子和有机醛在shundexICS-524h杜上均等度分商6 此内容来自标准下载网
图 4. 空白小麦物在 shimdex IK: St-52 7.F, 柱上的等度分离mr
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含BrO；2mg/ke的面包粉在shodexIC:SI-5241#上的等度分两10R%：13
9C ON
图.8小元粉加入BrO；1mg/kg时在holexI:-524#上的等度分商252*51
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