【有色金属行业标准(YS)】 镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离－EDTA滴定法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T341.1—2006
代替YS/T341--1994
镍精矿化学分析方法
丁二酮沉淀分离
镍量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of nickel concentrates-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoxime precipitate separation-EDTA titration method2006-03-07发布
国家发展和改革委员会
2006-08-01实施
本标准由三部分组成：
YS/T341.1一2006镍精矿化学分析方法镍量的测定YS/T341.2-2006镍精矿化学分析方法铜量的测定
YS/T341.3—2006镍精矿化学分析方法氧化镁量的测定
本部分为第1部分。
YS/T341.1—2006
本部分是对YS/T341一1994镍精矿化学分析方法中镍的分析方法的修订。本部分与YS/T341一1994镍精矿化学分析方法中镍的分析方法相比较主要有如下变化：测定范围由2%~8%扩展为2%~20%；沉淀时掩蔽剂柠檬酸钠的用量由10mL增加为15mL。本部分代替YS/T341—1994中镍量的测定。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、林秀英、王小阳、吕庆成。本部分主要验证人：于力、汤淑芳、荣惠萱、张永进、戴凤英、岳伟。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分的历次发布的标准版本：YB743—70；YS/T341—1994。
1范围
镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮沉淀分离-·EDTA滴定法
本部分规定了镍精矿中镍含量的测定方法。本部分适用于镍精矿中镍含量的测定。测定范围：2%～20%。2方法提要
YS/T341.1—2006
试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，用柠檬酸钠做掩蔽剂，丁二酮沉淀分离镍，用盐酸（2十1)溶解沉淀。用氨水调节试液pH约为5，加人硫代硫酸钠溶液，再调节pH为8～9，加人紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镍量。
3试剂
3.1氟化铵。
3.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.3硝酸（pl.42g/mL）。
3.4氨水（po.90g/mL）。
3.5盐酸(1+1)。
盐酸(2+1）。
硝酸(1+1)。
硫酸(1+1)。
氨水(1+1）。
柠檬酸钠溶液（300g/L）。
氯化铵溶液（300g/L）。
丁二酮乙醇溶液（10g/L）。
硫代硫酸钠溶液（200g/L）。
紫脲酸铵指示剂：称取0.1g紫脲酸铵与10g氯化钠研细混匀。3.15镍标准溶液：准确称取1.0000g金属镍（≥99.99%），于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.7），盖上表皿，加热溶解至（3～5）mL。加人10mL硫酸（3.8）蒸发至白烟冒尽，取下冷却。加人5mL盐酸（3.5），用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类溶解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表血及杯壁，洗液并入容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg镍。3.16EDTA标准滴定溶液[c（H2Y2-）=0.02mol/LI。配制：称取EDTA（CiH4ONzNa2：2HzO)7.4g于500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容，放置24h后进行标定。标定：分别移取20.00mL镍标准溶液（3.15）4份，于500mL三角烧杯中，加水至100mL左右，滴加氨水（3.4）调至pH8～pH9，加入约0.2g紫脲酸铵指示剂（3.14），用上述EDTA标准滴定溶液滴定至橙红色，加入8mL氨水（3.9)继续滴定溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。平行标定4份，所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。按式（1)计算EDTA标准滴定溶液对镍的滴定系数：YS/T341.1—2006
式中：
Fni = exV
-滴定系数，单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于镍的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
镍标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；分取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
镍含量（质量分数)/%
>10～20
4.2测定
试料量/g
4.2.1将试料（4.1）置于500mL烧杯中，以少量水润湿，加入约0.5g氟化铵（3.1），20mL盐酸（3.2），盖上表血，低温溶解3min~5min。加入15mL硝酸（3.3）8mL硫酸（3.8），继续加热溶解，并蒸发至白烟冒尽，取下冷却。
4.2.2加入5mL盐酸（3.5），用水吹洗表血及杯壁，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却。4.2.3加人沸水至150mL左右，在搅拌下加入15mL柠檬酸钠溶液（3.10），10mL氯化铵溶液（3.11）,30mL丁二酮乙醇溶液（3.12）。滴加氨水（3.4)调至溶液pH8~pH9,在70℃左右水浴中保温约30min。4.2.4
以中速滤纸过滤，用热水吹洗表皿及杯壁2次～3次，并洗涤沉淀8次～10次。用热盐酸（3.6)溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗涤至滤液无镍离子（用氨水检查，不出现红色）4.2.6
为止。
4.2.7将溶液蒸至2mL～3mL取下，用热水吹洗表皿及杯壁，冷却。4.2.8溶液用氨水（3.4）调至pH5左右，加人10mL硫代硫酸钠溶液（3.13），加水至约100mL。4.2.9向溶液中滴加氨水（3.4)调至pH(8～9），加入约0.2g紫脲酸铵指示剂（3.14），用EDTA标准滴定溶液（3.16)滴定至橙红色，加人8mL氨水（3.9），继续滴定至溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。5分析结果的计算
按式（2)计算镍含量w(Ni)：
w(Ni)(%) = Fn: ×V× 10-3
式中：
（2）
Fn:—滴定系数，单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于镍的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V
一滴定时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后两位。2
6精密度
6.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下方程求得：r（%）=0.114+0.0086(Ni)（平均值范围(Ni)（%）：2<(Ni）<20）6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按以下方程求得：R(%）=0.148+0.0075西(Ni)（平均值范围西(Ni)（%):2<(Ni)<20)注：重复性（r)为2.8S.,S:重复性标准差。再现性（R)为2.8SR，SR再现性标准差。7质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T341.1-2006
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镍精矿化学分析方法
镍量的测定
丁二酮沉淀分离EDTA滴定法
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2006年7月第一版
2006年7月第一次印刷
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