【水利行业标准(SL)】 碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)

SL 67,2-1994
中华人民共和国行业标准
SL 78~94 - 1994
水质分析方法
Water quality analytical methods1995-05- 01发布
中华人民共和国水利部
1995-05-01实施
在水利系统地表水水质监测计量认证工作中出现了一些水质参数虽有分析方法，但却不是标准分析方法，而这些分析方法在水利系统已被广泛使用，且经历了数年的实践检验。根据JJG1021一90《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》的要求，水利系统水环境监测所使用的分析方法应为行业标准以上的标准分析方法。为此，水利部水文司和技术监督委员会办公室于1994年3月24日在北京主持召开了《水质分析方法》编制工作会议，会议决定由水利部水质试验研究中心和松辽委水环境监测中心主持编写，共17个水质参数，20个分析方法。标准起草人为周怀东负责氧化还原电位、电导率、游离二氧化碳、侵蚀性二氧化碳、酸度、总碱度、碳酸盐、重碳酸盐、硝酸盐和硫酸盐测定方法的编写；李青山等负责无机阴离子、透明度和叶绿素测定方法的编写，冯惠华负责矿化度、硫化物、硼、可溶性二氧化硅测定方法的编写；郝红负责锑和油测定方法的编写。参加编写工作的还有李善日、白焱。
《水质分析方法》依据标准化工作导则GB1.4一88《化学分析方法标准编写规定》及SL01一92《水利水电技术标准编写规定》的要求编写，主要参考了鲁光四、周怀东、李怡庭主编的《水质分析方法》和国家环保局主编的《水和废水监测分析方法》，并结合水利系统水质监测数年的实践经验编写而成。
电导率的测定（电导仪法）
SL78—1994
矿化度的测定（重量法）SL79—1994目
游离二氧化碳的测定（碱滴定法）SL80-1994侵蚀性二氧化碳的测定（酸滴定法）SL811994酸度的测定（碱滴定法）SL82—1994次
碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）的测定（酸滴定法）SL831994硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）SL84—1994硫酸盐的测定（EDTA滴定法）SL85一1994水中无机阴离子的测定（离子色谱法）SL86一1994透明度的测定(透明度计法、圆盘法）：SL87-1994
叶绿素的测定（分光光度法）SL88—1994硫化物的测定（亚甲蓝分光光度法）SL89—1994硼的测定（姜黄素法）SL90—1994·.
二氧化硅（可溶性)的测定（硅钼黄分光光度法）SL91.1一1994二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼蓝分光光度法）SL91.21994.…锑的测定（5-Br-PADAP分光光度法）SL92—1994·油的测定（重量法）SL93.1—1994油的测定（紫外分光光度法）SL93.2—1994氧化还原电位的测定（电位测定法）SL94—1994(1)
（19)
（25）
（30）
：（34)
（36)
：（38)
：（43)
1总则
1.1主题内容
中华人民共和国行业标准
碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）的测定（酸滴定法）
Determinationof alkalinity、bicarbonateandcarbonate(Acid titration method)
本标准规定了用酸滴定法测定水中的总碱度、重碳酸盐和碳酸盐。1.2适用范围
SL83-1994
本方法适用一般非浑浊、低色度地面水。对于重碳酸盐和碳酸盐的计算，只适用于仅含有氢氧化物、重碳酸盐和碳酸盐组成碱度的水样。1.3干扰及消除
水样浑浊、有色均干扰测定，应用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化物也干扰测定。如水样中余氯破坏指示剂，应加入1～2滴0.1mol/L硫代硫酸钠消除。2方法原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均变为重碳酸盐；当滴定至甲基橙指示剂由淡桔黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4.4～4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和。根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，计算出水中碳酸盐、重碳酸盐含量及总碱度。3仪器
3.1酸式滴定管：25mL。
3.2锥形瓶：250mL。
3.3常用实验设备。
4试剂
4.1无二氧化碳水
用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于0.2mS/m。
4.2酚酞指示剂
称取0.5g酚溶于100mL95%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。4.3甲基橙指示剂
称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。4.4碳酸钠基准溶液：C（1/2Na2CO）=0.0250mol/L水利部1995-05-01批准
1995-05-01实施
SL83—1994
称取1.3249g（于180℃烘干2h）的基准无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。4.5盐酸标准滴定溶液：C（HCI）=0.0250mol/L用分度吸管吸取2.1mL浓盐酸（p=1.19g/mL），并用无二氧化碳水稀释至1000mL，此溶液浓度约为0.0250mol/L。其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠基准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至由桔黄色刚变成淡桔红色，记录盐酸标准滴定溶液用量。按下式计算其准确浓度：C = 25. 00 X 0. 0250
式中：C----盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；一盐酸标准滴定溶液用量，mL。V-
5步骤
5.1分取100mL水样于250mL锥形瓶中作为试样，加入4滴酚酚指示剂（4.2），摇匀。当试样呈红色时，用盐酸标准滴定溶液（4.5）滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准滴定溶液（4.5）用量。若加酚酸指示剂后试样无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下项操作。5.2向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂（4.3)，摇匀。继续用盐酸标准滴定溶液（4.5）滴定至试样由桔黄色刚刚变为淡桔红色为止，记录盐酸标准滴定溶液（4.5）用量。6结果表示
对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。为说明方便，令以酚作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P（mL），以甲基橙作指示剂时盐酸标准滴定溶液用量为M（mL），T为盐酸标准滴定溶液总消耗量，则水中的碱度组成在表1中给出。表1
滴定结果
P>1/2T
P=1/2T
P<1/2T
6.1当P=T时：
水中的碱度组成
氢氧化物碱度
碳酸盐碱度
A = A = C. P 50. 05 × 1000
式中：A—水样的总碱度，CaCOsmg/L;A,氢氧化物碱度，CaCOmg/L；
V测定时所取水样体积，mL；
C—盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；50.05一碳酸钙（1/2CaCO）摩尔质量，g/mol。6.2当P>1/2T时：
重碳酸盐碱度
（2）
SL83-1994
C.(P+M)X50.05X1000
C (P-M)X 50.05× 1000
2C.M×50.05×1000
C,（1/2CO2-）=
式中：A2碳酸盐碱度，CaCOmg/L；Ci—碳酸盐浓度，mmol/L。
当P=1/2T时：
当P。
T时：
A = A = 2C . PX 50. 05
C(1/2CO-）=2
C. (P ± M) × 50. 05 × 1000A=
2C·PX50.05
2×1000
C（1/2CO-）=
× 1000
C(M - P) × 50. 05 × 1000
C(M -P)
C2(HCO)= 9
式中：As重碳酸盐碱度，CacO:mg/L；一重碳酸盐浓度，mmol/L。
当P=0时：
C·MX50.05
C2(HCO-）=
7精密度和准确度
×1000
·（3）
（4）
·（5）
（6）
·(10)
·（11)
（12）
（13)
*·(14)
五个实验室对HCO；含量为43.50mg/L的统一标样进行方法验证的结果如下：总碱度的室内相对标准偏差为0.71%；室间相对标准偏差为1.46%；相对误差为0.75%；加标回收率为99.6%土7.5%。取地表水水样15个进行测定，浓度范围在14.00～88.50mg/L之间。相对标准偏差为0.1%~1.4%；加标回收率为96.0%～102%。15
中华人民共
行业标准
水质分析方法
SL78~941994
中国水利水电出版社出版、发行（北京市三里河路6号
号100044）
北京市朝阳区小红门印刷厂印刷*下载标准就来标准下载网
880×1230毫米16开本3.5印张
97千字
1995年11月第一版
反1995年11月北京第一次印刷
印数0001-1120册
书号1580124·21
定价13.00元
661682
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