【地方标准】 饲料中调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法

DB35/T1339—2013 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定气相色谱法 发布单位：福建省质量技术监督局 发布日期：2013-08-01 实施日期：2013-11-01 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》编写，由福建省质量技术监督局提出并归口。标准起草单位为福建省产品质量检验研究院，主要起草人包括游飞明、林钦、欧阳立群、王征、戴明、吴凌、胡朝阳、郑小严。 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定饲料调味剂中六种香料成分的含量，包括乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮及乙基香兰素。本方法适用于粉剂饲料调味剂中六种香料成分的测定。 检出限如下：乳酸乙酯 37.5 mg/kg；乳酸丁酯、麦芽酚、乙基香兰素 20.0 mg/kg；乙基麦芽酚 17.5 mg/kg；甲基环戊烯醇酮 15.0 mg/kg。 2 方法原理 试样中有效成分经酸性内酮提取、定容、静置后，使用气相色谱测定，采用外标法定量。 3 试剂与溶液 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 3.1 甲酸 3.2 0.04%甲酸丙酮溶液：取500 mL丙酮，加入0.2 mL甲酸。 3.3 标准品：乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮及乙基香兰素，纯度均不小于98.0%。 3.4 标准储备溶液：准确称取上述六种标准品，用0.04%甲酸丙酮溶液溶解，配制成浓度为10.0 mg/mL的标准储备溶液。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器 4.2 色谱柱：VB-WAX（30 m × 0.22 mm × 0.25 μm）或极性相当的色谱柱 4.3 微量进样器 4.4 天平，感量为0.1 mg 4.5 旋涡混匀器 5 测定步骤 5.1 气相色谱操作条件 5.1.1 柱温：程序升温，初始温度65℃，恒温4 min，以30℃/min升温到245℃，恒温3 min 5.1.2 进样口温度：250℃ 5.1.3 检测器温度：280℃ 5.1.4 气体：载气N2纯度不小于99.999%；燃气H2纯度不小于99.99%；空气为压缩空气 5.1.5 气体流量：柱流量2.0 mL/min，氢气30 mL/min，空气400 mL/min，尾吹气（N2）15 mL/min