【煤炭行业标准(MT)】 煤粉浮沉试验方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤粉浮沉试验方法
1主题内容与适用范围
MT 57-93
代替MT57—81
本标准规定了煤粉浮沉试验用试剂、试验室、设备与仪器、煤样及试验准备、试验步骤和试验结果整理。
本标准适用于烟煤和无烟煤。
2试剂
2.1采用氯化锌（工业品）配制重液或采用无毒高密度无机重液。2.2试样容易泥化时，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷等配制重液。2.3重液密度为1.30，1.40，1.50,1.60，1.70,1.80和2.00g/cm2七种。必要时可以增加或减少某些密度。
2.4盐酸（分析纯）。
3试验室
试验室面积般为30m2，室温不低于20℃。4设备与仪器
4.1离心机：转速3000r/min，离心管4×250mL。4.2真空泵：极限真空度0.05Pa。4.3恒温箱：调温范围50~200℃。4.4分析天平：最大称量100g，感量1mg。4.5液体密度计：测量范围1.00~2.00g/cm2,测量精度0.001g/cm。4.6棋盘格：白铁皮制成，200mm×200mm。4.7通用化学分析用玻璃器血如烧杯、量筒、干燥器、洗瓶、滴瓶、下口瓶、漏斗等。5煤样
5.1煤样应是空气干燥状态，不得少于200g。如某密度级产物不够化验时，该密度级增做一次浮沉试验。
5.2称量煤样4份，每份15g（称准到0.001g）。6试验准备
6.1组装过滤系统（如图1),在烧杯、下口瓶等器血上贴上相应的标签。6.2配制重液
6.2.1配制氯化锌重液时，应经真空过滤滤去杂质。6.2.2配制氯化锌重液时，应穿工作服、戴眼镜、橡胶手套和口罩，以免重液腐蚀皮肤，中华人民共和国能源部1993-02-25批准1993-10-01实施
MT 57—93.
6.2.3有机重液是易挥发的有毒物品，配制重液和试验时，必须在通风橱内进行。6.2.4配制氟化锌重液和有机重液时，可参照表1进行。6.2.5无毒高密度无机重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。6.3称量滤纸
受培境爱
图1过滤系统组装示意图
1--过滤瓶;2—下口瓶：3-T型三通玻璃管：4—橡胶管;5布氏漏斗；6-短颈漏斗；7—橡胶塞：8—两通活塞；9—气液分离瓶10—真空泵滤液应先在恒温箱内烘干，取出后冷却至室温。称量（称准到0.001g)并把质量写在滤纸的外侧边上。
表1重液配制参考表
氟化锌重液
重液的密度
的质量浓度
四氯化碳和苯配成的重液
(体积百分比）
四氯化碳
6.4在量简内配制浓度为10%（或更稀些)的盐酸，倒入滴瓶内。458
三漠甲烷和四氯化碳配成的重液（体积百分比）
三溴甲烷
四氯化碳
7试验步骤
7.1当使用氯化锌重液时：
MT57-93
7.1.1对配制好的各重液的密度必须进行-次校测，密度值准确到士0.003g/cm。7.1.2将称基好的4份煤样分别倒入4只离心管内，并加入少量密度为1.300g/cm2的重液，用玻璃棒充分搅拌，使煤样完全湿润，然后倒入同一密度的重液，边倒边搅拌，同时冲洗净玻璃棒和离心管壁之煤粒，直至液面的高度约为离心管高度的85%为止。7.1.3把互相对称的二对离心管连同金属套管分别放在托盘天平上，在较轻的一端倒入相应密度的重液，直至两边的质量相等，然后分别置于离心机的对称位置上。7.1.4起动离心机，使转速平稳上升，在达到2000r/min以上时开始计时。7.1.512min后，切断离心机电源，让其自行停止，待离心机停稳后，打开盖子，小心取出离心管置于离心管架上。
7.1.6分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拔动二下浮物的表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入同一烧杯内。用热水冲洗净（或用毛笔刷净)管壁上粘着的浮物，但勿使沉物冲下。7.1.7在存有沉物的离心管内加人密度为1.400g/cm2的重液，按上述第7.1.2~～7.1.6条规定的方法进行离心分离，其他密度依次类推，直至加入密度为2.000g/cm2的重液为止。7.1.8在布氏漏斗内铺上滤纸，并加水湿润。开动真空泵将滤纸抽紧，把烧杯内的浮物倒入布氏漏斗内过滤，回收重液，并用热水冲洗净烧杯。回收的重液经过滤、浓缩后重新使用。7.1.9取下布氏漏斗，用热水把滤纸上的浮物冲洗在原烧杯内。滴入已配制好的稀盐酸，边滴边搅拌。使白色沉淀消失呈微酸性为止（用指示剂确定）。7.1.10将预先称量好的滤纸折叠成锥形放在玻璃漏斗上，加水润湿滤纸，打开两通活塞将滤纸抽紧，然后把浮物小心地倒入漏斗内过滤，同时用热水冲洗烧杯。直至冲净为止。各密度级浮物都按第7.1.8和7.1.9及本条规定的方法处理。7.1.11最后将离心管内大于2.000g/cm3密度的沉物用热水冲洗在烧杯内。用同样方法滴入稀盐酸后，按7.1.10条规定的方法进行冲洗过滤。7.1.12将浮沉产物连同滤纸从漏斗上取下放在棋盘格上。在75土5℃的恒温箱内烘干，达到空气干燥状态，然后连同滤纸在分析天平上称量，记录下质量，各产品称准到0.001g。7.1.13浮沉后各密度级产物总质量与浮沉前煤样质量之差值不得超过浮沉前煤样质量的2.5%。7.1.14浮物和沉物分别送往化验室测定灰分，必要时测定硫分。7.2当使用无毒高密度无机重液时：7. 2. 1 重复 7. 1. 1 ~7. 1. 8条。7.2.2将预先称量好的滤纸折叠成锥形放在玻璃漏斗上，加水润湿滤纸，打开两通活塞将滤纸抽紧，然后把浮物小心地倒入漏斗内过滤，同时用水冲洗烧杯，直至冲净为止。各密度级浮物都按7.1.8和本条规定的方法处理。
7.2.3最后将离心管内大于2.000g/cm密度的沉物用水冲洗在烧杯内，按7.2.2条规定的方法进行过滤。此内容来自标准下载网
7.2.4重复7.1.12~7.1.14条。
7.3当使用有机重液时：
7.3.1 重复 7.1.1~7.1.5条。
7.3.2分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拔动一下浮物的表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入冏…-烧杯内，用毛笔刷净管壁上粘着的浮物。7.3.3在存有沉物的离心管内加入密度为1.400g/cm°的重液。按7.1.2～7.1.5和7.3.2条规定的方法进行离心分离，其他密度依次类推，直至加入密度为2.000g/cm2的重液为止。459
MT 57--93
7.3.4在漏斗内铺上滤纸，把烧杯内的浮物倒入漏斗内，过滤并回收重液，7.3.5最后将离心管内大于2.000g/cm2密度的沉物倒在铺有滤纸的漏斗内，然后过滤并回收重液。7.3.6重复7.1.12~7.1.14条。
8试验结果整理
8.1将试验结果填入原始记录表(附录A)，计算并填写煤粉浮沉试验结果表(附录B)，必要时绘制可选性曲线。
8.2计算各密度级产物的产率与灰分，最终结果取小数点后三位修约至小数点后两位。8.3‘浮沉前煤样灰分与浮沉后各密度级产物灰分加权平均值的差值应符合下列规定：a，煤样灰分小于20%时，相对差值不得超过士10%，即：Ad- A
× 100% ≤ 10%
煤样灰分20%～30%时，绝对差值不得超过2%，即：[Ad - A[<2%
c．煤样灰分大于30%时，绝对差值不得超过3%，即：[Ad - A|<3%
式中：A.——浮沉前煤样灰分，%：Aa-浮沉后各密度级产物的加权平均灰分，%。460
·（3)
煤样名称：
试验编号：
试验日期：
密度级，g/cm
1.30~1.40
1.40～1.50
1.50~1.60
1.60~~1.70
1.70~1.80
1.80~2.00
试验负责人：
煤样名称：
试验编号：
试验日期：
密度级
煤样粒度：
采样地点：
年月日
滤纸，g
煤样粒度：
采样地点：
年月日
产率，
MT 57-93
附录A
煤粉浮沉试验原始记录表
（参考件）
煤样质量：
煤样灰分：
煤+滤纸
核对：
附录B
煤粉浮沉试验结果表
（参考件）
煤样质量：
煤样灰分：
产率r
计算：
产率，%
累计，%
产率r
密度级
1.30~1.40
1.40~1.50
1.50~1.60
1.60~1.70
1.70~1.80
试验负责人：
附加说明：
产率，
核对：
本标准由煤炭科学研究总院提出。MT57-93
本标准由煤炭科学研究总院唐山分院归口并负责起草。本标准主要起草人安文华、张淑芹。本标准委托煤炭科学研究总院唐山分院负责解释。462
累计，%
计算：
1概述
煤粉浮沉试验方法
（MT57-93）宣贯说明
（煤炭科学研究总院唐山分院安文华）煤粉（泥）浮沉试验通常称之为\小浮沉”，它是对0.5mm以下的煤粉（泥）进行的浮沉试验，其目的是为了测定0.5~0mm煤样的密度组成，即测定各密度级的产率和质量特征（灰分、硫分等）。根据小浮沉试验的结果可以评价煤粉（泥）的可选性，对于按密度分选的作业有指导意义。把小浮沉试验资料与0.5mm以上煤样（同一原料煤）的浮沉试验资料综合在一起，作为评价原料煤的可选性资料，并以它为基础评价全广的分选效果。
再者，小浮沉试验结果也可作为评价煤粉（泥）可浮性和评价浮选工艺效果的参数，尽管煤粉（泥）浮选的理论基础是基于煤和矿物杂质表面物理化学性质的差异，但大量的研究工作都已证明，煤粉（泥）密度组成与其可浮性和浮选工艺效果存在着密切的相关关系，例如轻密度物产率高、中间密度物产率小的煤粉其可浮性一般都优于轻密度物产率低、中间密度物产率大的煤粉。小浮沉试验与块煤的浮沉试验一样，是一项重要的选煤基础试验，特别是随着采煤机械化程度的不断提高和煤炭洗选加工的不断深化，煤粉量不断增多，目前在选煤厂的人选原煤中，煤粉量已占到15%40%，因此煤粉的浮沉试验结果对选煤生产、科研、设计和地勘部门有着越来越重要的意义。MT57-81《煤粉（泥）浮沉试验方法》是我国第一个小浮沉试验方法标准，1982年1月实施，执行10多年对选煤生产、科研起了重要作用。随着科学技术的不断发展、进步，有些条文已不适应。为此，煤炭_业部科教司责令唐山分院从1989年开始对MT57一81标准进行修订，1991年通过对《送审稿》的审查，1992年完《报批稿》，1993年发布并实施MT57-93《煤粉（泥）浮沉试验方法》。MT57--93是对MT57的第一次修订，下面就制订本标准的依据及与MT57—81标准主要修订内容予以说明。
2制定本标准的主要依据
本标准规定煤粉（泥)浮沉试验采用连续离心浮沉法。在MT57一81标准制订以前，各试验单位采用多种方法进行煤粉（泥）浮沉试验，如自由沉降分层法、离心力分层法等，本标准起草单位对此进行了大量比较试验，一致的结论是自由沉降分层法不但分层效果差，而且试验的重量和灰分均方误差大、试验费时又费重液。在否定了自由沉降分层法后，又对离心力分层的各项参数诸如离心系数（离心机转速）、离心时间、重液与煤样重量比，以及分级离心力分层和连续离心力分层两种试验方法进行了试验，确定以连续离心力分层方法（将煤样在1.30密度重液中分一1.,30密度产物.然后依次用1.40、1.50、1.60.密度重液分出1.30～1.40、1.40~1.50..十1.80密度产物）试验误差最小，试验重复性最佳，从而确定了一整套煤粉（泥）浮沉的试验方法和试验参数。
3MT57—93标准主要修订内容
3.1关于密度级和重液
为了适应选煤技术和煤炭综合利用发展的需要，MT57-93标准规定了与GB478--81《煤炭浮沉试验方法》标准一致的密度级，即增加了1.70，2.00g/cm两个密度级。鉴于无机高密度重液在我国已经研制成功，煤科总院唐山分院和吉林省冶金研究所等单位都可以594
供应密度高达2.40~2.90g/cm2的无机重液，据此MT57-93标准7.2条详细规定了使用无机高密度重液的试验方法和步骤。对易泥化或在无机重液中易溶解的煤粉（泥）试样，标准规定用有机重液进行浮沉试验。
3.2关于煤样
煤样的重量由60g增加到200g，这主要是为了有足够的备用样，以备需要时（如试验需重做或试验委托单位提出要求复查等）有备用样。3.3关于称量精度和产率的计算
本标准规定，计算产率时，最终结果取小数点后两位（百分数）。这一精度是煤样及产品称量精度能够保证的。
根据选煤技术的需要，占本级产率（%）应保留小数点后两位，故最大有效位数为五位，即100.00%，根据数学修约的要求，质量的位数应当大于或等于5位。因此，要求60g浮沉煤样及各密度级产物的质量，都应称准到0.001g，标准中规定的分析天平的精度要求也是这一数值（0.001）。反过来说，质量称准到0.001g时，就能保证产率精度准确到小数点后两位。3.4关于试验误差
根据--些试验单位的反映，原MT57-81标准规定的允许试验误差范围偏小，因此因灰分超差而使试验无效时有发生，究其原因是氟化锌或其他无机重液均为酸性溶液，煤中的一些矿物质在酸性溶液中被程度不同的溶解，致使灰分降低而导致超差。煤科总院唐山分院在进行新型无机重液研究试验时，曾进行过30多次煤粉浮沉试验，其中有六次因灰分降低而导致试验误差超标。当使用氟化锌为重液时，由于氯化锌本身是酸式盐水解后呈酸性溶液，加上浮沉试验操作过程中需使用浓度10%的稀盐酸冲洗也极易发生降灰现象。内蒙煤田地质科研所长期进行煤粉浮沉试验的实践也证明了原标准规定的试验误差偏小，考虑到上述情况和原因，MT57一93标准修改了试验误差，将原定煤样灰分小于20%时，相对误差小于士5%修改为相对误差小于或等于土10%，煤样灰分大于20%时绝对误差小于士1.0%修改为灰分20%～30%时，绝对误差小于或等于2.0%，煤样灰分大于30%，绝对误差小于或等于3.0%。对试验误差大于上述规定的则应严格作废予以重做。原MT57--81标准的附录一、二、三的主要内容已列入标准正文，附录四是煤粉浮沉试验原始记录表和试验结果表，作为MT57一93标准的附录A、B列在标准的正文后。595
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