【国家标准(GB)】 纸浆酸不溶木素的测定

中华人民共和国国家标准
纸浆酸不溶木素的测定
Pulps--Determination of acid-insoluble lignin主题内容与适用范围
本标准规定了纸浆中酸不溶木素的测定方法。GB/T 747-1989
代替GB/T747—1979
本标准适用于测定各种未漂纸浆，也适用于测定木素含量高于1%以上的半漂纸浆。本标准不适用于仅含少量木素的漂白纸浆。2引用标准
GB/T740纸浆试样的采取
GB/T741纸浆分析试样水分的测定法3原理
用72%硫酸将已用苯醇抽提过的纸浆中的碳水化合物水解和溶解，然后过滤、干燥、称重，从而定量地测定其残余物(酸不溶木素)量。4试剂
4.1苯醇混合液：量取2体积分析纯苯及1体积分析纯95%乙醇，混勾。4.2（72±0.1)%硫酸溶液：该溶液（p2o=1.6338g/mL）当量浓度为24士0.1N。配制方法如下：徐徐倾665mL硫酸（p20=1.84g/mL）于300mL蒸馏水中，冷后，加水稀释至为1000mL，充分摇勾。调节酸液温度为20℃，倾此溶液于量筒中，用密度计测定其密度是否为1.6338g/mL。如不是此数，则应加人浓硫酸或蒸馏水调节至所规定密度。酸浓0.1%的变化，可引起密度0.0012的变化。4.310%氯化钡溶液。
5仪器
实验室常用仪器及
5.1有温度调节器的恒温水浴；
索氏抽提器：底瓶容量250mL；
磨口玻塞锥形瓶250mL；
5:4锥形瓶250mL。
5.5密度计。
6取样及处理
按GB/T740的规定进行。
国家技术监督局1989-03-31发布162
1989-12-01实施
7试验步骤Www.bzxZ.net
7.1试样的称取和抽提
GB/T747—1989
精确称2g（称准至0.0001g）已备好的试样。用定性滤纸包好，并用线扎住，放人索氏抽提器中（同时另称取试样按GB/T741测定水分），加人苯醇混合液，置沸水浴中抽提6h，控制抽提循环次数每小时不少于4次。将试样取出风干，解开滤纸包，用洁净毛笔仔细将其刷入容量250mL具有磨口玻塞锥形瓶中。
7.2试样的酸处理
向装有试样的锥形瓶中加人预先冷至10~15℃的72%硫酸溶液40mL，塞紧瓶塞，摇荡1min，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置人预先调节温度为20士1℃的恒温水浴中，并在此温度下保温2 h,并经常摇荡锥形瓶内容物。到达规定时间后,将锥形瓶的内容物移人容量 2 000 mL锥形瓶中,用蒸馏水漂洗 250 mL的锥形瓶，将所有残渣全部洗入2000mL锥形瓶中，所有洗液亦倾人该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度成为3%。加入蒸馏水的量，包括漂洗所用水在内，总体积为1540mL。将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h，静置，使不溶物沉积下来。注：如果需要滤液测定酸不溶木素，则稀酸水解时，不用回流法凝沸溶液，而是散开瓶口煮沸溶液，并不断补充热水，使溶液体积保持恒定1540 mL。7.3酸不溶木素的过滤、干燥与称重用已恒重的紧密定量滤纸(滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤3~~4次，再用热蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反应，再烘干至恒重）过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氟化锻溶液试之，不显混独，并用pH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移人一称量瓶中，置105士3℃烘箱中烘干至恒重即得酸不溶木素重。
如为非木材原料纸浆，则尚须测定木素中所含的灰分。如此可将已烘干至恒重的带有残渣的滤纸移人已恒重的瓷中，先于较低温度灼烧至滤纸全部炭化，再置人高温炉中，在575士25℃的温度下灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。8结果计算
木浆中木素含量X（%)按式(1)进行计算：×100
式中：G一烘干后的木素残渣重,g;Gi—绝干试样重，g。
非木材原料纸浆中木素含量X2(%)按式(2)进行计算：G Gz× 100
式中：GG——与X 式同:
G -—木素灼烧后灰渣重，g。
（2）
取两次测定结果的算术平均值，至第二位小数报告结果，两次测定计算值间误差不应超过0.20%。163
附加说明：
GB/T747—1989
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准首次公布于1961年9月，第一次修订于1979年8月。本标准参照采用Tappi222om-1983《木浆的酸不溶木素》。164
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