【国家标准(GB)】 氧化钴

中华人民共和国国家标准
Cobalt oxide
DC 669.25:661
.873.22
GB6518
本标准适用上草酸钻或氧氧化钴等殿烧所生产的氧化钴粉，供生产硬质合金，陶塘瓷釉料颜料及其他用途
技术要求
紅化钻的分类、级别和牌号按表1规定、表
CozO; ·Co0
C020, -C00
1.2各牌号氧化钻的化学成分应符合表2的规定，表2
指标项目
Co，不小
6-23发布
国家标准局1986-06
用途举例
主要用于硬质合金及磁性
材料等工业部门
主要用于陶摄瓷轴科颜料
及其他用途
Co.O, · Coo
TICoO.: Coo T:
0501实施
指标项情
GB6518—86
续表2
： Co.o,·Coo TI中以Coo为t：Co.O,·CooT2中以Co,O,为#Co.o.Coo
TICoOoO T!
2数字修约按GB1.1-81《标准化工作导则编写标准的-般规定》附录C数字修约规则执行1.3产品为黑灰色粉末，产品应保持F燥、洁净、均匀、夹杂物。1.4Co.0，Yo、Co2O，Y1及Co20Y2均应通过60月标准筛网，松装密度为0.4~1.6g/cmCo0，·Co0T1及Co,O，Co0T2均应通过100H标准筛网2试验方法和检验规则
2.1产品应由供方技术监臀部门验收，保证产品质量符合本标准要求，按批填3写质量证明书2.2同-周期的同-~品号产品为批，每批重量不人于0.5t2.3每批产品采取样品的件数应为100“：，用探针取样器取样，每件取出0.1～0.5kg，混匀：以四分法缩分成正，副样各－份，每份重量为50名。正样作为分析试样，副样保在期为六个月2.4化学成分的分析方法按本标准附录A规定进行。2.5松装密度的测定按GB1479二84《金属粉未松装密度的测定第1部分漏斗法》规定进行2.6需方可对收到的产品进行检验，如对产品质量有异议时，须在收到货后的十五天之内向供方提出、由供需双方协商解决，如需仲裁、仲裁取样在需方共周进行，仲裁分析结果作为最终结架3
包装和标志
产品用两层塑料袋紧口封装，置于密闭的铁皮桶中或采用其它包装方法。们应以运输、装卸和3.1
保管方使为宜
各品号氧化钻每件需有供方的标志，并注明品号、批号和净重。每批产品出」应附有质量证明书，注明：a.
供方名称：
产品名称：
品号：
批号、批重、
批件数；
GB 6518-86
化学分析结果及质量检验部门印记；本标准编号；
出广日期。
GB651886
附录A
氧化钴分析方法
（补充件）
A.1氧化钴中钴量的测定亚硝酸钴钾重量法本方法适用了氧化钴中钴量的测定。测定范用：65～75“，本方法遵宁宇GB1167---78《冶金产品化学分析方法标准的总则及”·般规定》A.1.1方法提要
在兮有酒石酸的稀之酸溶液中，钻（Ⅱ）被亚硝酸钾氧化成钴Ⅲ），拜形成不溶」乙酸的业硝酸钻伸沉淀，过滤，烘十、称量，A.1.2试剂和仪器
盐酸（比重1.19）、优级纯。
硝酸（比重1.42）、优级纯。
硫酸（比重1.84）。优级纯，
酒石酸。
冰乙酸（比1.05）
氮氧化钾（10）
亚硝酸钾（50：）：称取业硝酸500g溶于100ml水中，并过滤于1I容量瓶+，用水稀至刻度。摇勺
亚硝酸钾洗涤液（3\：）：称取亚硝酸钾30g.溶于800ml水中，加入8ml冰乙酸（A.1。2.6）再用水稀垒1L，摇句。必要时过滤A.1.2.10乙醇洗涤液（80\，）A.1.2.11
小“玻璃过滤珀埚。
A.1.3分析步骤
A.1.3.1测定数量
称取两份试样进行测定，其结果在规定误差范用内取其平均值：否则需要重新测定A.1.3.2试样量
称取0.500g试样。
A.1.3.3测定
A.1.3.3.1将试样（A.1.3.2）置F400ml烧杯中、用少量水润湿.加入10ml盐酸（A.1.2:1）、加入10ml硝酸（A.1.2.2），低温分解试样，待试样完全分解并浓缩至体积约3ml，加入5ml硫酸（A.1.2.3），加热牵尽三氧化硫，取下，冷却，用少量水淋洗表面Ⅲ及杯壁、加水60ml、搅拌.加热点沸。取下，冷即，加入洒行酸约2g（A.1.2.4），搅匀A.1.3.3.2用氧氧化钾溶液（A.1.2.7）中和至少量氮氧化物沉淀，并用冰乙酸（A，1.2.6）中和至氢气化物沉淀恰好溶解并过量8ml、加热近沸、取下，在不断搅拌下慢慢加入70ml亚硝酸钾浴液（A.1.2.8），充分搅拌后，在水浴上保温0.5h，取下、冷却．放置1h以1A.1.3.3.3用已称至情量的玻璃璃（A.1.2.11），减压，过滤：用亚硝酸钾洗涤液（A.1，2.9）洗涤5次，用乙醇洗涤液洗涤15次（A，1.2.10）．最后用闪酮（A.1.2.5）洗涤1次A.1.3.3.4将址连同沉淀移入预先至150（烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷即全密温后称至慎量：
A.1.4分析结果的让舒
按公式（A1）计算钻的百分含量：GB 6518- 86
Co（)
式中：m.玻璃过滤埚的质量。g；mg
(m2:m）×6.1303
玻璃过滤璃与亚硝酸钻钾的质量，乌：试样量，g*
亚硝酸钻钾换算成钻的换算因数，A.1.5允诈差
分析结果的差值应不大了表A1所列充许差表A1
氧化钴中钠量的测定原子吸收分光光度法100
本方法适用扩氧化钻中钠量的测定。测定范间：0.001～0.02\诈
本方法遵GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》A.2.1方法提要
在盐酸介质中，以氰化艳作抑制剂，用原子吸收分光光度直接火焰吸收法测定钠量A.2.2试剂
盐酸（比重1.19），优级纯
氯化艳溶液（0.2，）：用光谱纯氮化艳配制，(A1
去离子水。
钠标准催存溶液：将氯化钠茂于山0（的烘箱内烘f2h，取出置下干燥器中冷即垒窑温后称取.2542g，置于150m1石英烧杯中，用去离了水溶解后移入1L容量瓶中并用去离子水稀至刻度，摇匀，此标准储存溶液1m！含0.1mg钠：再移入塑料瓶中储存，钠标准溶液：移取5.0ml钠标准溶液置于100ml容量瓶中，用去离子-水稀牟刻度，摇勺A.2.2.5
此溶液1ml含5u钠。再移入塑料瓶中储存A.2.3仪器
A.2.3.1原于吸收分光光度计
A.2.3.2钠空心阴极灯
A.2.41.作波长
钠工作波长：5890A
A.2.5分析步骤
A.2.5.1洲凝数量
称取：份试样进行测定。测定结集在规定误差范内取其平均值。否则需重新测定，A.2.5.2试样星
按表A2称取试样：
钠令鼠
1.t0050.01
空白试验
随同试样做空白试验。
GB 6518--86
试祥最。
A.2.5.4测定
将试样（A.2.5.2）置于150ml石英烧杯中，加入30ml盐酸（A.2.2.1）低温溶解并蒸A.2.5.4.1>
至近干，稍冷，用去离了水（A.2.2.3）淋洗石英表面Ⅲ及杯壁、加热煮沸。A.2.5.4.2将上述溶液移入50ml容量瓶中，用去离子水（A.2.2.3）稀至刻度，播勾。A.2.5.4.3分别移取上述溶液5.0ml置于一组50ml容量瓶中，各加4.0ml氯化济液（A.2.2.2），分别加入0、1.0、2.0、3.0ml钠标准溶液（A.2.2.5），用去离子水（A.2.2.3）稀至刻度，摇勺A.2.5.4.4用钠空心阴极灯。工作波长5890A，用原子吸收分光光度计直接火焰吸收法测量吸光度：以吸光度为纵坐标，钠量为横坐标绘制工作曲线，用该工作曲线外推，查得钠量。A.2.6分析结果的计算
按公式（A2）计算钠的闫分含量：Na（\)
式中： m2 -
试样含钠量，g；
空白含钠量，；
试样量、g
充许差
两份试样平行测定结果的有效性按公式（A3）判定：× 100
： Sr
单次测定的相对标准偏差、其值为0.10；两个平行测定结果；
两个评行测定结果的算术平均值氧化钴中硫量的测定
示波极谱法
本方法适用于氧化钻中硫量的测定。测定范1H：0.005～0.1%。本方法遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》A.3.1方法提要
(A2）
(A3）
次磷酸为还原剂兼作试样溶剂，在蒸馏瓶中加热至沸使试样溶解，并使硫以硫化以氢碘酸盐酸
氢形式还原、逸出。硫经重叠还原以保证还原完全。硫化氢在氮气流的载带下吸收”1M氢氧化钠。.2M盐酸羟胺，（).05\：聚乙烯醇的吸收液、在示波极谱1，于-0.5～1.0)V区间记录硫离子的例极220
波峰电流值，
GB6518—86
试样中共存0。1m的铁、锰、镉、钙、硅等均不下扰测定。A.3.2试剂
整个分析过程中用水均为兰次离了交换水，并经石英容器蒸馏提纯。盐酸（比重1.19），
氢碘酸（经蒸馏提纯处理）：500ml氯碘酸加入2%次磷酸钠，放入蒸馏器#，蒸馏速A.3.2.2
度控制为150～200m1/h，奔去前段馏分，当沸点达125℃时，收集中段馏分，此时蒸出酸浓度约为7NA.3.2.3次磷酸（含量大于50%）。还原剂：300ml提纯后的氢碘酸、200ml盐酸、150ml次磷酸混勾于还原剂提纯装置加热A.3.2.4
并控制温度，使还原剂保持微沸，通氮下回馏5～8h，检查合格后使用、检查方法按（A.3.3.4）进行。还原剂配制后2周内有效。
吸收液：由1M氢氧化钠、0.2M盐酸羟胺、0.005%聚乙烯醇溶液组成：硫标准溶液：准确称取0.5435g硫酸钾（预先在105℃干燥1h），水溶于】L容量瓶中A.3.2.6
稀释至刻度摇勾，待用。此溶液为1ml含0.100mg硫。A.3.2.7
纯氮（纯度99.9%），
洗气液。
A.3.2.8.1
A.3.2.8.2
高锰酸钾（2%）：氯化钦（5%）溶液。氢氧化钠溶液（20%）。
10、25、50ml刻度比色管。
仪器和设备
线性单扫描示波极谱仪。附三电极系统：滴汞工作电极；双液接饱和甘汞电极（参比电A.3.3.1
极）：铂辅助电极。
重叠还原装置（图A1）。
洗气系统，装配顺序如图A2。
A.3.3.4还原剂提纯装置（图A3)。A.3.4分析步骤
测定数量
称瑕二份试样进行测定，测定结果在规定误差范润内取其平均值：否则需重新测定。A.3.4.2试样量
按表A3称取试样：
试样含硫。\，
0.005~0.05
0. 05 ~ 0. 10
A.3.4.3测定
称样量，g
吸收液体积．ml
A.3.4.3.1称取0.100～0.500g试样于主还原瓶中（图A.3.1中A），将还原剂（A.3.2.4）30ml和5～8ml分别加入贮液瓶（图A.3.1中B）和二次还原瓶（图A.3.1中C）中，打开并调整氮气阀门，控制氮流速为大约50ml/min，接好吸收管，管内注入定量吸收液A.3.4.3.2启动二次还原加热器，控制温度，使还原剂保证微沸。A.3.4.3.3将还原剂从贮液瓶（图A.3.1中B）放入主还原瓶（图A.3.1中A），启动主还原加热器221
GB 6518-—86
（图A.3.1中1），迅速升温，保证还原剂在5min之内沸腾，注意随时调整温度、防#溶样反应激烈而引起的瀑沸，待溶样完毕，使瓶内还原剂保持微沸，A.3.4.3.4试样溶毕15min后停止加热，再过5min，趁热短时间停通氮2～3s，利用冷绍廉理，吸收液自吸入到毛细管1cm左右的高度后继续通氮，反复2～3次后，取下吸收弹，极谱测定、A.3.4.3.5倒取部分吸收液于10ml的电解池中，选用适当的电流倍率（以峰电流值大下满刻度炎光屏的半为宜），于0。50V～-1.0V区间进行测定，插入电极1min后记录阴极波峰电流值A.3.4.3.6标准测定，准确量取两份间量的与试样中硫量相近的硫标准溶液（A.3.2.6），以下按A.3.4.3.1～A.3.4.3.5进行。两份标准液极差不得超过4，取其平均值作为标准溶液的峰值A.3.5分析结渠的计算
按公式（A4）计算硫的首分含量：s()
式中：讠试样的峰电流值：
i.硫标准的峰电流值
硫标准的质量，品；
试样量，g，
充许差
两份试样平行测定结果的有效性按公式（A5）判定： α2
式中：S.
× 100
2. 5 Sr - x
单次测定的相对标准偏差（见表A4）；两个平行测定结果；
两个平行测定结果的算术平均值，表A1
试样含硫范、
S，值
0.005 ~ 1.02
0.02 ~ 0. 1
(A5）
GB651886
加热器
加热器
A一主还原瓶：B-赠液瓶：C次还惊瓶：1一600W螺状名英管加热器、斑2kW调压器控制温度：2-300W螺状玻璃加热器，出2kW调器控制温度：3--出［l．接聚乙烯毛细管，长约10em，格21mm出处直价1~1.5mm
通还原蒸馏装置
1一氮瓶：2一空瓶：3高锰酸钾氯化彻洗涤液（A32.81）氮氧化钠济液（A8.2.8.2）：5空瓶223
GB 6518 -86
双表面冷却器
相当于34cm长
氮气人口
一升三颈瓶
图A3还原剂提纯装置
硫化氨吸收管
温度计
A.4氧化钻中砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量本方法适用于氧化钴中砷量的测定。测定范围：0.0001～0.005%。本方法遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》cA.4.1方法提要
在酸性溶液中，用金属锌还原使砷化氢逸出，用DDTCAg三氯甲烷溶液吸收，反应后生成红色的胶状银，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。A.4.2试剂
硝酸（比重1.42）。
盐酸（比重1.19）。
无砷锌粒：直径约1～3mm，用盐酸（1+1）和水冲洗表面，干燥后使用。碘化钾溶液（30%）。
二氯化锡溶液（20%）：称取二.氯化锡20g，用20ml盐酸溶解后用水稀至100ml乙酸铅脱脂棉：称取11.8g结晶乙酸铅溶于100ml水中，加二滴乙酸，摇匀。将脱脂棉授入此液中2h，取出在室温下晾干后备用。=乙基二硫代氨基甲酸银（DDTCAg）三氯甲烷溶液（0.25%）：称取250mgA.4.2.7
Ag置于250ml棕色瓶中，加入97ml三氯甲烷及3ml三乙醇胺，充分振荡，放置过夜使其溶解完全，用脱脂棉过滤于另棕色瓶中。A.4.2.8砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100～105C烘1h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二砷基准试剂，置于100ml烧杯中，加入5ml3%氢氧化钠溶液，微热溶解，加入20ml硫酸（1+50），冷后移入1L容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg砷。A.4.2.9砷标准溶液：移取10.0ml砷标准贴存溶液置于200ml容量瓶中，用水稀至刻度。摇勺224
此溶液1ml含5μg砷。
A.4.3仪器
A.4.3.1分光光度计
砷化氢发生装置见图A4
GB6518-86
8129560
图A4砷化氢发生装置
1—橡皮塞：2-100毫升三角烧瓶；3--无砷锌粒：4一橡皮管：5—醋酸稀花；6—Φ8毫米玻璃弯管；7-～5毫升比色管；8出口直径（1mm）
A.4.4分析步骤
A.4.4.1测定数量
称取两份试样进行测定，其结果在规定误差范围内取其平均值。否则需重新测定。A.4.4.2试样量
按表A5称取试样。
砷含量、
0. 0001 ~~ 0. 0015
- 0. 0015 ~ 0. 005
A.4.4.3空白试验：随同试样作空白试验。A.4.4.4测定
试样，
A.4.4.4.1将试样（A-4.4.2）置于200ml烧杯中，加入少量水润湿，加入30ml盐酸（A.4.2.2），10ml硝酸（A.4.2.1）加热使试样溶解完全并蒸发至体积约1ml，冷却。A，4.4:4.2加入10ml盐酸（A.4.2.2），摇匀后移入锥形瓶中并用约20ml水洗表Ⅲ及杯壁，然后往锥形瓶中加入3ml碘化钾溶液（A.4.2.4），3ml二氯化锡溶液（A.4.2.5），3～4g无砷锌粒（A.4.2.3），立即塞紧瓶塞，使发生的砷化氢经洗滤球导入盛有4mlDDTCAg三氯甲烷溶液（A.4.2.7）的吸收瓶中，在室温下反应40min。取下导管，用少量三氯甲烷洗涤导管，洗液许入吸收液中。并用三氯甲烷稀至10ml，摇匀。A.4.4.4.3将部分溶液（A.4.4.4.2）移入1cm比色Ⅲ中、在分光光度计波长510nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。A.4.4.4.4工作曲线的绘制
GB6518—86
移取0.0、1.0，1.5、2.0、2.5、3.0ml标准溶液（A.4.2.9）分别置于--组锥形瓶中，加入10ml盐酸（A.4.2.2），20ml水，以下按A.4.4.4.2、A.4.4.4.3进行。以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
A.4.5分析结果的计算
按公式（A6）计算砷的百分含量：As(%)-
式中：m.
自工作曲线上查得的砷量，g；
试样量，g
A.4.6允许差
两分试样平行测定结果的有效性按公式（A7）判定：-2.5S.
式中：S,—单次测定的相对标准偏差，其值为0.10；及
一两次平行测定结果；
—两个平行测定结果的算术平均值：A.5氧化钻中镉量的测定原子吸收分光光度法本方法适用于氧化钴中镉量的测定。测定范围：0.003～0.006%，本方法遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。A.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用直接火焰原子吸收分光光度法测定镉量。A.5.2试剂
盐酸（比重1.19）。
A.5.2.2硝酸（比重1.42)。
A.5.2.3硝酸（1+19)。
（A6）
A.5.2.4镉标准储存溶液：称取0.5000g金属镉（99.9%以上）置于200ml烧杯中，加入约20ml硝酸（1＋2），低温分解完全。冷却后移入1L容量瓶中并用水稀释至刻度．摇勺。此溶液1ml含0.5mg 镉。
A.5.2.5镉标准溶液：移取10.0ml镉标准储存溶液置于1L容量瓶中，加入50ml硝酸（】-19），用水稀至刻度，摇匀。此溶被1ml含5μg镉。A.5.3仪器
A.5.3.1原子吸收分光光度计。
A.5.3.2镉空心阴极灯。
A.5.3.3比色管：25ml。
A.5.4工作波长
镐工作波长：2288A°
A.5.5分析步骤
A.5.5.1测定数量
称取二份试样进行测定，测定结果在规定误差范闹内取其平均值。否则需重新测定。A.5.5.2试样量
称取试样0.500g。下载标准就来标准下载网
A.5.5.3测定
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