【国家标准(GB)】 锑化学分析方法 3 3-二氨基联苯胺光度法测定硒

中华人民共和国国家标准
锑化学分析方法
3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒Chemical analysis of antimonyThe3,3'-diaminobenzidine photometricmethod for determination of seienium本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。本标准适用于锑硒量的测定。测定范围：0.001～0.06%。1方法提要
UDC 669-75
GB 3253.7--82
试样用盐酸和过氧化氢溶解，以砷作载体，加次磷酸钙还原硒。用来浮选沉涟马锑和共存杂质分离，加溴酸钾将碑硒沉淀溶于水相中，除去过量氧化剂后，硒试剂溶液氧化硒生成有色络合物，用印苯萃取，于分光光度计430nm处测量其吸光度。在分取试液中含25毫克铅、20毫克铜、3毫克铁、2毫克砷、不1扰测定。2试剂
2.1次磷酸钙。
2.2盐酸（比重1.19）。
2.3盐酸（1+1）。
2.4盐酸（1+2）。
盐酸（1+3）。
2.6硝酸（比重1.42）。
2.7过氧化氢（30%）。
2.8苯。
2.9甲苯。
氢氧化铵（比重0.90）。
氢氧化铵（1+4）。
2.12神溶液（0.38%）：称取0.5克三氧化二溶于10毫升10%氢氧化钠溶液山，加人50毫开水，5毫升盐酸（2.3）酸化，稀释至100毫升，混匀。2.13氯化铜溶液（2%）：称取2克氯化铜（CuC12·2H12）溶于盐酸（2.3）中，用盐酸（2.3）稀释至100毫升，混匀。
溴酸钾溶液（1%）。
2.15乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（5%）。2.16
3,3-二氨基联苯胺（硒试剂）溶液（0.5%）。2.17
间甲酚紫乙醇溶液（0.1%）。
2.18硒标准溶液：
2.18.1称取0.1000克纯硒置于100毫升烧杯4，加人5毫升硝酸（2.6），置沸水浴上溶解并蒸十。冷却，加水溶解二氧化硒，移人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液斑毫升含国家标准局1982-06-21发布
1983~03-01实施
100微克硒。
GB3253.7—82
2.18.2移取10.00毫升硒标准溶液（2.18.1）置「200毫升容鼠瓶巾，用水稀释至刻度，混。此溶液每毫升含5微克硒。
3分析步骤
3.1称取0.5000~1.0000克试样置1100毫烧杯，加人5～8毫升盐酸（2.2），逐滴加人0.8～1.5毫升过氧化氢（2.7），轻轻搬荡溶解试样。注：对于含磁量高的试样，如在溶样过程析乱乳自色单体硫，应重新称样。加人3～5率Ⅱ确酸（2.6）分解试样并在洲水浴七兹F，以人20升盐酸（2.3）溶解盐类。3.2移人50或100毫升穿量瓶，用盐酸（2.3）稀释至度，混勺。3.3移取5.00-20.00毫升试液（含硒4不大30微克）置于100毫升烧杯。用盐酸（2.3）稀释举20毫升。
注：如试样含硒贴很低，可以在试祥溶液（3.1）j，训入15靠升盐酸（2.3），以下以分析出骤3.4条开始进行：3.4加人0.2毫升神溶液（2.12）、」匙升氯化铜溶液（2.13）、1.5~3.0克次磷酸钙（2.1），置」电炉加热至洲腾并保持洲腾约30秒，冷却。3.5将试液和洗淀移人125毫升分液漏斗叫，约用10毫升盐酸（2.3）分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15盛升苯（2.8），振荡1分钟，静置分，弃去水柏。顺次加人10毫升盐酸（2.3）和10毫升水，轻轻搬荡约15秒，洗涤笨层，弃去水相。3.6加10毫开盐酸（2.4）十分液漏中，滴加0.25升溴酸钾溶液（2.14），强烈振荡1分饼，使碑硒沉淀究全溶解！水相中，静置分层，将小相澈人原烧杯中。加人10密升水洗涤苯1次，洗液并人原烧杯，弃去苯层。加人0.8磨升砷溶液（2.12），还原过量的溴酸钾，加人2毫升EDTA溶液（2.15)。
3.7加人2滴间酚紫溶液（2.17），用氢氧化铵（2.10）中和溶液至淡红色（pH1～3），加人3磨升硒试剂溶液（2.16），在30～40℃水泽热30分钾显色，冷却。3.8用氧氢氧化铵（2.11）调节溶液酸度至pH16～8（用精密试纸检验），移人125毫开分液漏1中，用水洗涤烧杯，洗液并人分液漏斗中，总体积约35笔升。加人15毫升甲苯（2.9），振荡1分钾，静臂分限。
3.9取部分有机层移人2用米比色册中，以试样牢为参比，于分光光度计430nm处测量其吸光度，从1作陆线上出相应的硒最。4工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，3.00。4.00，5.00，6.00毫升硒标准溶液灌手红100毫升烧杯中，用水稀释至20开，加人2滴战酸（2.3），以下从分新步骤3.7条开始进行。以试剂空自为参比，分光光度计430m处测量其吸光度，以砜鼠为雄垒标，吸光度为纵坐标绘制1作曲线。5分析结果的计算
按下式计算硒的百分含最：
Se(%)=
式中：m，—从作曲线上森得的硒最，克；--分取试液体积，虐升，
试液总体积，毫升，
m 称样鼠，克。
允许差
GB3253.7—82
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。含
附加说明：
0.0010~0.0050
0.0050-0.010
0.010 ~0.030免费标准bzxz.net
0.030~0,060
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出，由冶金业部矿治研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人周文生、段尧封、罗长生。自.本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB755--70《锑化学分析方法》作废。26
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