【电子行业标准(SJ)】 电真空器件用钍钨铼丝中氧化钍和铼的分析方法

中华人民共和国第四机械工业部部标准
电真空器体用针钨丝中氧化
钰和的分析方法
SJ1591--80
SJ1591—80
1.4条中：溶液中者沸
应改成
2.3条中第三行：涂淀凝聚后
3.2h条第二行转入25毫升
计算公式中TnO2
应改成
应改成
应改成
溶液中煮沸
沉淀凝聚后
转入250毫升
中华人民共和国第四机城工业部部标
电真空器件用针钨丝中氧化
针和的分析方法
1.总则，
1.1.本方法适用于电真空用钰钨丝中氧化针及的测定，SJ159180
1.2.分析中所用试剂的纯度除注明者外，均不低于分析纯（二级）。1.3.分析中均用蒸馏水或同等纯度的水，1.4.试样的处理：
丝料在20%复氧化钠溶液中者沸15分钟左右，水洗后，用纱布或滤纸将残留的石乳指掉。剪成适当长度（一般不大于2宽来），用1+1盐酸没泡片刻，水铣后用无水乙醇脱水。
2.氧化仕的测定
2.1.方法要点
试样经氢氟酸及硝酸溶解，以氢化化等形式沉淀与钨分离、灼烧至恒重，2.2.需用试剂：
a,氢氟酸（浓）
b,硝酸
(浓）
c.氢氰化铵（1-1)
e.无水乙醇（浓）
2.3.测试方法：
称取试样0.5克（准确度为土0.0002克）于铂皿中，加入10~15老升复氟骏，滴加硝酸游解试样，至激烈作用停止后，移入水浴上加热，待试样全部溶解并徐淀疑聚后，用一倍热水稀译，放置片刻，用双县紧密滤氏（或一晨滤纸加纸浆）于塑料漏斗上过滤，用1：1热氨水洗涤沉淀20～30次）（滤液体积约100毫升）再用热水洗涤2一3次（滤液和洗液收集在铂皿中蒸发至干以备测徕用），将沉淀连同滤纸移入恒重的铂竭中灰化后，于900℃灼烧至恒重。计算公式：Tno：=
W×100-·100%
一九八一年一月日实施
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式中：W—沉淀重克，
G试洋重克。
3.徕的测定：
SJ1591-80
3.1.方严点，试样经氢氧酸及硝酸溶解，分离红后，在盐酸溶液中迷被还原成低价，再与硫氢酸盐形成稳定的育色咨合物进行比色测定。3.2.需用试剂与仪器
红，磷酸（浓）：
b.氢酸（浓）：
C，荐俊（50%水溶液）：
d.盐酸1:1（浓）
e，氯化亚锅：10%，10克SaCl，溶于50升浓盐酸中，用水酪释至100毫升：
f领年化销8N：
名硫氙酸钢：10%水溶液：
h，钓标准溶液2牵克/毫升：你0.5克钨粉于铂中，用氢氟酸滴加硝酸游解，蒸至远干，用少量气化潜解，转入25意升济量颜中，用水稀释至刻度，报匀。
i.染际准溶液：1毫克/密升：
称取0.1000克长粉（纯度为99.9%以上），或0144克酸氨，用硝酸溶保，然后在水浴上（80℃以下）蒸除硝酸，残渣用水溶解，入100套升容量瓶中，主水确降至刻度播匀。
j.比色计：72型；
波长：470营微米；
比色m：3厘米，
8.8.湖定方法
将测定二气化的滤液蒸干，明少量氢氧化销微热溶解，溶液移入200升容量中稀至刻度，搭匀。取上述溶液5升于50毫升溶量瓶中，加入酒石酸5套升。垫酸20芯升，硫系酸钾2.5毫升，氯化亚锡二毫升，用水稀释至刻度，充分摇勾，30分后进行比色，同时绘制标准曲线。标准曲线的绘制：于50毫升容量瓶中，分别加入徕标准溶液：0：0.1，0.2：0.3；0.4：0.5；毫克，加入钨标准溶液5旁升，以下操作同前样品。
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