【化工行业标准(HG)】 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2409-—92
聚氨酯预聚体中异氰酸酯基
含量的测定
1992-10-22发布
中华人民共和国化学工业部
标准揽捷网m.会5icc各类标准行业资科免费下致1993-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
聚氨酯预聚体中异氰酸酯基
含量的测定
主题内容与适用范围
HG/T240992
本标准规定了聚氨酯预体或中间产物中异氰酸酯基（NCO）含量的测定方法。本标准适用于聚氨酯预聚体或中间产物中异氰酸酯基含量的测定，本标准试样中二异氰酸酯有一定的毒性(如2,4甲苯二异氰酸酯的允许浓度TLV为0.02ppm)为避免吸入其蒸汽，防止皮肤与其直接接触，分析过程需要在良好的通风下进行，2定义
异氰酸酯基含量：聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。
3方法原理
聚氨酯预体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下：异氰酸酯基与二正丁胺反应：
R-NCO+(C,H,)NH
盐酸与二正丁胺反应：
(C,HNH+HC)
4试剂
RNHCON(C,H)2
+(C,H,),NH · HCI
本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，4.1甲苯：无水或经分子筛小球干燥，4.2异丙醇。
4.3二正丁胺无水甲苯溶液：c（(C,Hg)NH）=0.1mo1/L，取16.6mL（12.9g）二正丁胺，溶于甲苯后稀释至1L，
4.4盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.1mol/L，用溴酚蓝指示剂标定。4.5溴酚蓝指示剂：1g/L，将0.1g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5mLc(NaOH）=0.1mol/L氢氧化钠溶液中，用蒸馏水稀释至100mL5仪器
5.1酸式滴定管：50mL
中华人民共和国化学工业部1992-10-22批准标准按独间mm.b28080.com客类标准行业资科免费下载1993-07-01实施
5.2移液管：25mL，
5.3分析天平：感量0.1mg。
6分析步骤
HG/T240992
称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约1g、精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加人无水甲苯（4.1）25mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解.用移液管（5.2）吸取25mL二正丁胺无水甲萃溶液（4.3）于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加人异丙醇（4.2）100mL，滴人溴酚蓝指示剂（4.5）4~6滴，用盐酸标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液由蓝色变成黄色，按上述测定的方法同时进行空白试验，注：I）样品如不溶，在甲苯中加人10m工无水丙酮，7分析结果的表述
异氰酸酯基含量以质量百分数表示，由下式计算：(V,-V,)c× 0. 0420×100
(V,-v,)-c×4.2
式中：V.
空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；—试样的质量，g；
0.0420——与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HCI)=1.000mo1/L）相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。
所得结果应表示至二位小数，
8允许差
平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO，9试验报告内容
本测试方法所参照标准；
测定结果和表示方法；
在测定过程中注意到的任何异常现象；测定日期，
标准按规网ww.bego80.com各类标准行业商科免费下载附加说明
HG/T2409-92
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由全国橡胶标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会妇口，本标准由出西省化工研究所负资起草，本标准主要起草人萧定方、左敏、乔悦、宫涛。本标准参照采用美国试验与材料学会ASTMD2572-87《氨基中酸酷物料或预聚体中异鼠酸酯基标准试验方法》
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聚氨酯预策体中异氰酸凿基
含量的测定
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开本880×12301/16印张字数40001993年3月第一版1993年3月第一次印刷印数1—500
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