【石油化工行业标准(SH)】 石油酸

中华人民共和国石油化工行业标准石油酸
主题内容与适用范围
本标准规定了由石油馏分提取的石油酸的技术条件。本标准所属产品主要适用于生产各种环烷酸或某些环烷酸盐。引用标准
GB253煤油
GB/T260石油产品水分测定法
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T6540石油产品颜色测定法
SH/T0092石油酸检验法
SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则技术内容
3.1产品分级
按脂肪酸含量分为一级品和合格品两个等级。3.2产品牌号
每个等级按石油酸含量分为85，75，65，55号四个牌号。3.3技术要求
质量指标
纯酸值，mgKOH/g
粗酸值，mgKOH/g
石油酸含量，%（m/m）
水分，%（m/m）
脂肪酸含量，%(m/m）
色度，号(稀释）
不小于
不小于
不大于
不大于
不大于
注：1)用85%符合GB253煤油中合格品稀释后测定。中国石油化工总公司1992-09-19批准498
合格品
SH/T0530—92
（1998年确认）
代替SY1803—77
（1988年确认）
试验方法
SH/T0092
SH/T0092
SH/T 0092
CB/T260
附录A
GB/T65401)
1993-09-01实施
包装、标志、运输、贮存
SH/T0530—92
包装、标志、运输、贮存及交货验收按SH0164进行。5取样
取样按GB/T4756进行，取2L作为检验和留样用。499
A1主题内容与适用范围
SH/T 053092
附录A
脂肪酸含量测定法
(补充件）
本标准规定了石油酸中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于测定石油酸中脂肪酸的含量。A2方法概要
以石油醛为溶剂，乙醇为活化剂，在室温下使尿素与脂肪酸络合。经沉淀、过滤，用热水分解络合物。用石油醚萃取脂肪酸。蒸去溶剂，恒重，测得脂肪酸的含量。A3仪器与材料
A3.1仪器
a.烧杯：100mL。
b.电磁搅拌器。
c.玻璃漏斗。
d，定量滤纸：慢速，直径90mm。e.分液漏斗：梨形，150mL。
f.锥形瓶：100mL。
名.冷凝管：直形。
h.恒温烘箱。
i.水浴。
A3.2试剂
a.尿素：分析纯。
b.无水乙醇：分析纯。
c.石油醚：60~90℃：分析纯。
A4准备工作
A4.1将尿素研至粉末状，在105℃±5℃烘箱中干燥2h，然后存放于干燥器中备用。A4.2将100mL锥形瓶洗净，在105℃±5℃烘箱中烘干，称至恒重（即连续两次称量之差不大于0.0004g)。
A4.3试样脱油处理：取试样25~30mL，按SH/T0092中的纯酸值样品制备的步骤制得脱油石油酸试样。
A5试验步骤
A5.1称取脱油石油酸试样5g±0.001g于100mL烧杯中，加人5mL石油醚稀释，再加入尿素约5g（当试样的脂肪酸含量在12%以上时，可按1g脂肪酸约8g尿素估计加量），同时加入无水乙醇5mL作活化剂，在室温下搅拌2h。
A5.2反应后静置沉降。然后，加人少量石油醚稀释，将上层倒入置有双层滤纸的漏斗中过滤。络合物尽量留在烧杯中，再加石油醛洗涤，过滤。反复洗涤过滤，至滤液滴在于净滤纸上无油渍时，500
SH/T0530—92
将滤纸和烧杯中(包括玻璃棒和揽拌棒上)的络合物在空气中自然晾干。A5.3将滤纸上的络合物移入烧杯中，用少量60~70℃的蒸馏水将滤纸洗净，洗涤液直接注入烧杯中。将烧杯中溶液和上浮的脂肪酸滴全部倒入分液漏斗中。用少量的60~70℃蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。再用5~10mL石油醚洗涤烧杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。所有洗涤液要保证全部注人分液漏斗中。然后，将分液漏斗稍加摇动，静置分层。弃去下层水相，将上层的脂肪酸液相每次用约30mL的60~70℃蒸馏水洗涤，重复四至五次。A5.4将水洗过的脂肪酸液相放入已恒重的锥形瓶内，用少量石油醚洗涤分液漏斗二至三次，洗涤液也一并放人锥形瓶内。将锥形瓶放在水浴上蒸去石油醚（石油醚可用冷凝管回收），剩下脂肪酸，再置于105~110℃烘箱中烘4h以上，然后进行称量恒重，至连续两次称量之差不大于0.0004g为止。A6计算
石油酸中的脂肪酸含量X[%（m/m)]按式(A1)计算：X=mI×A
式中：ml—锥形瓶中脂肪酸的质量，；m2----脱油石油酸试样的质量，g;A—未脱油试样的石油酸百分含量，%（m/m）。A7精密度
按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。A7.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。A7.2再现性：不同实验室提供的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。脂肪酸
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A8报告
重复性
再现性
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果，以%（m/m）表示，取到小数点后两位。
附加说明：
本标准由中国石化兰州炼油化工总厂和新疆石油管理局提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国石化兰州炼油化工总厂和独山子炼油厂共同起草。本标准主要起草人申国禧、赵晓亭。本标准参照采用前苏联国家标准OCT13302-77(83)《石油酸》。501