【化工行业标准(HG)】 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定

中华人民共和国化工行业标准
YFe,O3磁粉比表面积的测定
主题内容与适用范围
本标准规定了磁记录用·Fe,O,磁粉比表面积的测定方法HG/T 2347.8-
本标准适用于磁记录用·Fe,O，磁粉比表面积的测定，也适用于改性·Fe,O，磁粉比表面积的测定.
引用标准
GB4962
GB6679
3方法提要
氢气使用安全技术规程
固体化工产品采样通则
本方法是基于BET气体多层吸附原理，采用流动气相色谱法，使氮气分子吸附于Y·Fe,O，磁粉粒子的表面。实验测得符合BET线性关系的几个点，应用BET公式，从被吸附的氮气量即可计算出·Fe,O,磁粉的比表面积.
4仪器
测定比表面积气路示意图如下：HHe
-稳压阀：2—三通阀；3-混合器；4—冷饼；5-样品管；
7一皂沫流量计：8—杜瓦瓶
6-一热导检测器；
适用于本方法的仪器应符合下列要求：4.1稳压阀
在实验操作中，经稳压阀的气体流量波动不大于「%。4.2热导检测器
4.2.1基线稳定性
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准20
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1993-03-01实施
HG/T2347.8—92
以氢气或氢气为载气，桥路电流在200mA，在不衰减的情况下，经30min后基线漂移不大于0.1mV，噪声不大于0.05mV，
4.2.2保温层
热导检测器应用石棉层保温，
4.3积分仪
积分仪精度为10μV·s。
4.4天平
感量为1mg的分析天平.
5试剂和材料
5.1载气：氮气(He）或氢气（H,)，纯度不低于99.9%.吸附气：氮气（N），纯度不低于99.9%.5.2液氮：温度在-197～-194℃之间。6测量条件
液氮饱和蒸气压通过测量液氮温度而得，温度测量精确到0.1C。6.1
6.2氮气平衡压力与氮气的饱和蒸气压之比（PN2／p）在0.05～0.3的范围内方适合BET方程，实验点必须在此范围内。
6.3在每个相对压力下吸时时，样品到液氮液面的距离大于5cm。脱附时用室温水控制脱附速度，样品到水面的距离大于5cm。6.4
仪器常数K值测定条件与实验条件必须保持一致。6.5
6.6测定时桥路电流控制在140mA.6.7
在整个测试过程中，冷阱管都要浸在液氮里。仪器使用环境按仪器使用说明书执行6.8
氢气使用符合GB4962中的规定。7试样
7.1采样
采样应符合GB6679的规定。
7.2试样处理
取通过160um试样筛的·Fe0，磁粉0.2～0.5g，然后用小漏斗装人干净的已知质量的样品管中，样品管的任何截面都不要装满，在120±5℃温度下处理2h，移人干燥器内，待冷却至室温后，用天平称量，至恒重，精确到0.001g，计算出·Fe,O,磁粉的质量，然后在样品管两端塞上少许玻璃棉，道人氮气，在120±5℃温度下再处理1h，8测定
8.1仪器的准备
将装有经7.2处理过的试样的样品管接人气路，开启N，和H，（He)，并调节流速至选定值，开启仪器，调节至基线稳定。
8.2吸附
调节PN2／p，为所需值，将盛有液氮的杜瓦瓶套在样品管上，这时记录仪上出现一吸附峰。记录笔回到基线位置后，吸附达到平衡。8.3脱附
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取下液氮杜瓦瓶，迅速套上盛有室温水的烧杯，记录仪上便出现一脱附峰，以脱附峰面积作为计算的依据，
相对压力PN2／P,在0.05～0.3的范围内，选择4个以上的点进行吸附、脱附实验，由积分仪读出脱附峰面积，且每点平行做两次，求平均值，8.4吸附量的测定
吸附量的测定分为外标法和仪器常数法两种。84.1仪器常数法
在仪器的电路条件保持不变的情况下，峰面积与其相对应的气体量以及载气流速之间存在一个常数关系，其计算公式为（1)：
式中：K
一仪器常数，min/uV·s;
一氮气在混合气体中的分压与大气压之比；V样品管的容积，mL:
-与样品管的容积Y,相对应的峰面积，uV·s;A
R载气流速，mL/min;
实验条件下的大气压，kPa；
实验条件下的室温，K，
采用三支容积不同的样品管，分别求其K值，然后以K的平均值做为该仪器的仪器常数值，吸附量按式（2）计算：
式中：V
一标准状态下的吸附量，mL；
总流速，mL/min；
脱附峰面积，μV·s.
8.4.2外标法
外标法是在上述方法测得样品的脱附峰值后，再进一次已知容积的纯氮，这时记录仪上出现的峰值为标准峰，吸附量V，按式（3）计算：V
式中：
-标准状态的吸附量，mL；
一已知容积的纯氮量，mL；
A与V,相对应的纯氮的峰面积，uVs;A—脱附峰面积，μV·s;
一实验条件下的大气压，kPa；
一实验条件下的室温，K
9比表面积的计算
9.1氮气单分子层饱和吸附量的计算BET公式为：
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HG/T 2347.8-92
-氮气的平衡压力，P；
式中：PW
P—氮气的饱和蒸气压力，P:
一标准状态下氮气吸附量，mL；Vn
一单分子层氮气的饱和吸附量，mL；BET方程式的常数。
/P作图，得到一条直线，其斜率对P
由斜率和截距按式（5）可求得氮气单分子层的饱和吸附量VV
9.2计算·Fe,o,磁粉的比表面积以氮气单分子层的饱和吸附量V.按式（6）计算·Fe,O,磁粉比表面积：S.-4.36V./m
式中：S.—比表面积，m2/g；
一样品的质量，g
4.36—--标准状态下1mL氮气铺成单分子层所占的面积，m2/mL10精密度
本方法的精密度5%以内。
实验报告中应包括：
样品名称及重量；
分析日期；
实验温度；
实验室大气压力；
液氮的饱和蒸气压；
分析结果(取3位有效数字)
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（4）
HG/T2347.8
附录A
单点法测量·Fe,O,磁粉比表面积（参考件）
在·Fe,O,磁粉生产中，为了达到控制质量的目的，可以采用单点法测量·Fc,O,磁粉比表面对于·Fe,O磁粉样品来说，BET直线截距很小。将其忽略，则只需测量一个点即可测得Y·Fe,O,磁粉的比表面积。
Pn，／p,在0.2~0.3之间取一点，进行吸附、脱附实验，读出脱附峰面积以求得V单点法测比表面积BET公式简化为：PN
V.=1/a=V(1-
Pn,/p)
即可由此求得FezO,磁粉的比表面积，用单点法测Y·Fe,O，磁粉比表面积与多点法比较，相差在5%以内，附录B
铁黄（FcOOH）比表面积的测定
(参考件)
铁黄（FeOOH）比表面积测量方法与Y·Fe2O，磁粉比表面积的测量方法相同，只需将7.2样品处理温度由120C改为105℃，
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部第一胶片厂起草并归口。本标准主要起草人苏光如、肖振龙。标准损损网wheo.
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