【地方标准】 保健食品中钙的测定 自动电位滴定法

ICS 03.080
X 83
DB13
河北省地方标准
DB13/T 5016—2019
保健食品中钙的测定 自动电位滴定法

2019-07-04发布
2019-08-01实施
河北省市场监督管理局发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由河北省疾病预防控制中心提出。
本标准由河北省卫生健康委员会归口。
本标准起草单位：河北省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：刘玉欣、秦晓娟、付志斌、李锦、燕阔、卢振敏、常凤启。

保健食品中钙的测定 自动电位滴定法
DB13/T 5016—2019

1 范围
本标准规定了自动电位滴定法测定保健食品中钙含量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度、定量限。本标准适用于补充钙的保健食品中钙含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样经过处理后制备成溶液，选用钙复合电极（或等效电极）与被测溶液组成工作电池。在强碱性（pH=12～13）条件下，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定，钙与EDTA形成络合物。随着滴定剂的加入，待测钙离子浓度不断减小，电极电位随之变化。在滴定终点时，溶液中钙离子全部与EDTA形成络合物引起电极电位的突跃。根据电极电位突跃发生时所消耗EDTA的量计算试样中钙的含量。

4 试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682规定的三级水。

4.1 试剂
4.1.1 氢氧化钠 (NaOH)。
4.1.2 硫化钠 (Na2S)。
4.1.3 柠檬酸钠 (Na3C6H5O7·2H2O)。
4.1.4 盐酸 (HCl, ρ20=1.19g/mL)：优级纯。
4.1.5 硝酸 (HNO3, ρ20=1.42g/mL)：优级纯。
4.1.6 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA, C10H8N2O8Na2·2H2O)。

4.2 试剂配制
4.2.1 硝酸溶液 (1+99)：吸取10mL硝酸，加入990mL水中，混匀。
4.2.2 盐酸溶液 (1+1)：量取500mL盐酸，加入500mL水中，混匀。
4.2.3 氢氧化钠溶液 (2.5mol/L)：称取100g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL，混匀。